GB 5009.280-2020
食品安全國家標準　食品中4-己基間苯二酚殘留量的測定

Determination of 4-hexylresorcinol residues in national food safety standards

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標準號: GB 5009.280-2020
發布: 2020年
發布單位: 國家衛生健康委員會
當前最新: GB 5009.280-2020

適用范圍: 本標準規定了是和螃蟹中4-已基間葵二酚殘留量的測本標準適用于是和螃蟹中4-已基間葵二酚殘留量的測o 鹿潮樣品經乙酸乙酯提取,乙且飽和正己烷除脂,采用高效液相色譜分離`熒光檢測器檢測,外標法3 試劑和材料除非刀有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682 規定的一級水。3.1 試劑3.1.1 乙有睛(CC,HsN):色譜純。3.1.2 ”甲醇(CH;OH):色譜純。3.1.3 乙酸乙酯(C,HsO,):色譜純。3.1.4 正已烷(CCesHi ):色譜純。3.1.5 ”無水硫酸鈉(Nas SO):將無水硫酸鈉置于馬弗爐內于400 下灼燒4h后,置于干燥器亞內備用。3.2 ”試劑配制3.2.1 乙且人飽和正己烷溶液:在正己燒中加入一定量的乙且,振搖混勻,混合液清晰分層后,上層即為乙有睛飽和正已烷。上層液備用。3.2.2 ”甲醇-乙且-水混合浴液(1十2十1,體積比):分別量取100 mL甲醇.200 mL乙且和100 mL水，在1工玻璃燒杯中混勻,備用。3.3 標準品4-已基間葵二酚標準品(Cs HisO,,CAS號:136-77-6):純度三99%%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。3.4 標準溶液配制3.4.1 4-己基間茶二酚標準儲備液(100 pg/mL):準確稱取10 mg(精確至0.01 mg)4-已基間茶二酌標準品,用甲醇涂解并定容至100 mL,混勺。將溶液轉移至玻璃容咒中,于一18 已保存,有效期6 個月。1 GB5009.280一2020 3.4.2 14-己基間茶二酚標準中間液(10 pg/mL):吸取標準儲備液(3.4.1)1.00 mL于10 mL容量瓶中，加甲醇定容。臨用現配。3.4.3 4己基間葵二酚標準系列工作液:分別吸取4己基間葵二酚標準中間液0.02 mL,、0.05 mL、0.10 mL.0.50 mL,1.00 mL,.2.00 mL于10 mL容量瓶中,加甲醇-乙且-水混合溶液定容至刻度。4-已基間葵二酚標準系列工作液的質量濃度分別為0.020 0 png/mL,、0.050 0 ng/mL、0.100 ng/mL、0.500 pg/mL、1.00 pg/mL、2.00 pg/mL。臨用現配。4 儀器和設備4.1 液相色譜儀:配有獎光檢測圳。4.2 ”天平:感量為0.01 g及0.01 mg。4.3 旋轉瑩發儀。4.4 渦旋混合器。4.5 超聲波發生需。4.6 ”離心機:轉速可達到4 000 r/min。4.7 組織揭碎機。4.8 均質器。4.9 濃縮瓶。4.10 有機相微孔濾膜:0.45 pm。5 分析步又5.1 試樣制備取代表性樣品的可食部分約500 g,經組織的碎機粉碎混勻后,裝和人潔凈的容器中作為試樣,密封并做好標識。試樣于一18 保存。5.2 試樣提取稱取2 g(精確到0.01 g)樣品于50 mL離心管中,加入20 mL乙酸乙酯和3 g無水硫酸鈉,均質30s后,以4000 rmin 離心3 min,將上清液全部轉移至100 mL濃縮瓶中,殘河再次加入20 mL乙酸乙酯,均質30 s,以4 000 r/min 離心3 min 后,將上清液與第一次獲得的上清液合并于同一濃縮瓶中，于35 水浴中瑩發至近王。5.3 試樣凈化向殘渣準確加入2 mL甲醇-乙且-水混合溶液復溶,超聲10 s,渦旋30 s,殘酒洲解后,加入2 mL乙且飽和正己烷溶液,渦旋30 s,轉移至15 mL離心管后以4 000 rmin 離心3 min,棄去正己煤層后向離心管中再次加入2 mL乙且飽和正己烷溶液渦旋30 s,以4000 rmin 離心3 min,棄去上層正己燒層,取下層過0.45 pm 有機微孔濾膜過濾,濾液待上機。5.4 空白試驗除不加試樣外,均按5.2 和5.3 測定步驟進行。GB5009.280一2020 5.5 測定5.5.1 儀器參考條件a)色譜柱:Cs柱，250 mmxX4.6 mm(id.),粒徑5 pm bp)流動相:乙且十水二65十35 c)流速:1.0 mL/min; d)檢測波長:激發波長280 nm ,發射流長310 nm e)柱溫:35 ”CC，勻“進樣量:10 AL。5.5.2 標準曲線的制作將標準系列工作液分別注入高效液相色譜儀中,測定相應的峰面積,以標準系列工作液中4己基間葵二酚的質量濃度為橫坐標,以生己基間葵二酚的峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。4-己基間葵二本標準溶液的色譜圖參見附錄A。5.5.3 試樣溶液的測定將試樣溶液注入高效液相色譜儀中,通過保留時間定性,得到待測物峰面積,根據標準曲線得到符測液中4己基間茶二酚的質量濃度。6 結果計算和表述試樣中4-己基間茶二酚的含量按公式(1)計算:《c一co)久六XX1000 全 7 X上000 1 式中:X”一一試樣中4-己基間茶二酚的含量,單位為毫死每干克(mg/kg);c ”一由標準曲線得到的試樣洲液中4己基間葵二酚的質量濃度,單位為微克每毫升(ug/mL)，;cu 一一由標準曲線得到的空白試驗中4己基間葵二酚的質量濃度,單位為微克每毫升(ug/mL)，;V”一一測試樣品的復溶體積,單位為毫升(mL);1 000一一單位換算系數;77I 一一試樣的稱樣量,單位為克(g)。計算結果保留3 位有效數字。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10黨。8 其他當蝦和螃蟹稱樣量為2.00 g 時,檢出限為0.020 0 mg/kg,定量限為0.050 0 mg/kg。GB5009.280一2020 附錄A4-己基間茶二酚標準溶液和加標色譜圖A.1 和4己基間葵二酚標準溶液的液相色譜圖見圖A.1。counts 1600 0003 1400 000]1200 000]1000 000]800 000]600 000]400 000]200 000]