T/ZFB 0006-2020
紡織品 氯苯酚的測定 氣質聯用法

Textiles——Determination of the content of chlorinated phenols-Gas chromatography/mass spectrum

標準號

T/ZFB 0006-2020

發布

2020年

發布單位

中國團體標準

當前最新

T/ZFB 0006-2020

 

 

適用范圍

6.1　提取  取代表性樣品，剪碎至5 mm×5 mm以下，混勻。從中稱取1.0 g（精確至0.01 g）試樣，置于100 mL錐形瓶中，加入80 mL碳酸鉀溶液（5.5），在超聲波發生器中提取20 min，過濾，殘渣用30 mL碳酸鉀溶液超聲提取10 min后合并提取液。 6.2　乙酰化 將濾液置于150 mL分液漏斗中，加入2 mL乙酸酐（5.2），振搖2 min，準確加入5 mL正己烷（5.1），再振搖2 min，靜置5 min，棄去下層。正己烷相再加入50 mL硫酸鈉溶液洗滌，棄去下層。將正己烷相轉移至10 mL離心管中，加入5 mL硫酸鈉溶液（5.6），振搖1 min，靜置分層，必要時采用離心機進行離心，取上層有機相供儀器分析。 6.3　標準工作溶液的制備 準確移取一定體積的適用濃度的混合標準工作溶液于150 mL分液漏斗中，用碳酸鉀溶液（5.5）稀釋至約110 mL，加入2 mL乙酸酐（5.2），以下按6.2步驟進行。 6.4　測定 6.4.1　氣相色譜-質譜條件 由于測試結果取決于所使用的儀器，因此不能給出色譜分析的普遍參數，用下列數據已被證明對測試是合適的： a) 色譜柱：HP-5MS（30 m?0.25 mm?0.25 ?m）或相當者； b) 柱溫：50oC保持2 min，以 30oC/min升至220oC（保持1 min），以6oC/min升至260?C； c) 進樣口溫度：250?C； d) 色譜-質譜接口溫度：250?C； e) 載氣：氦氣，純度≥99.999%，載氣流量：1.4 mL/min； f) 電離方式：EI； g) 電離能量：70 eV； h）進樣方式：不分流進樣，進樣量1.0 μL； i）掃描方式：選擇離子監測，定性離子和定量離子參見附錄B。 6.4.2　氣相色譜-質譜測定及陽性結果確證。 根據樣液中被測物含量情況，選定濃度相近的標準工作液（6.3），按6.4.1條件進行測定，標準工作溶液與待測樣液中氯苯酚的響應值均應在儀器檢測器的線性范圍內。 注：在上述氣相色譜-質譜條件下，各氯苯酚乙酸酯的氣相色譜-質譜提取離子色譜圖參見附錄C。如果樣液與標準工作溶液的選擇離子色譜圖中，在相同保留時間有色譜峰出現，則根據附錄B中選擇離子的種類及其豐度比進行確證。 6.5　空白試驗 除不加試樣外，均按照6.1～6.4操作步驟進行。

專題

T/ZFB 0006-2020相似標準

推薦

T/ZFB 0006-2020 中可能用到的儀器設備

苯 測試方法

/

AASHTO - American Association of State Highway and Transportation Officials

API - American Petroleum Institute

AR-IRAM

ASTM International

AT-ON

澳大利亞/新西蘭標準

澳大利亞標準協會

BE-NBN

BELST

BR-ABNT

BSI

加拿大通用標準委員會

加拿大標準協會

CEN - European Committee for Standardization