作者:湯亦晨 ，劉 霞
近期文獻報道采用紫外分光光度法測定氧氟沙星原料的含量，現對采用紫外分光光度法測定氧氟沙星膠囊的含量進行了研究，確定了較好的分析條件，方法簡便、快速、無干擾，結果準確。
1 儀器與材料
1.1 材料：藥品原材料(南京益同藥品有限公司，含量99.95%)：批號：040112。試劑：鹽酸(分析純)O.1mol/L。
1.2 儀器：日本島津UV-300型紫外分光光度計，338型高效液相色譜儀(美國Beckman)。
2 方法與結果
2.1 氧氟沙星標準液：(1)貯備液：精密稱取105℃干燥至恒重的氧氟沙星對照品適量，置于5Oml容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至刻度，搖勻，從中精密吸取5ml置于100ml容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸稀釋至刻度，搖勻。(2)標準液：精密吸取上述溶液1Oml，置于5Oml容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸稀釋至刻度，搖勻，即得。
2.2 空白樣品標準液：依照處方，配制不含氧氟沙星的空白輔料，再按標準溶液的制備方法制備，即得。
2.3 測定方法：(1)供試品溶液的制備：①取20粒氧氟沙星膠囊，測定其平均裝量。②精密稱取裝量差異下的氧氟沙星膠囊內容物適量，置于50ml容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸，并稀釋至刻度，搖勻、濾過。③精密吸取上述濾液5ml置于100ml容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸稀釋至刻度，搖勻。④精密吸取上述溶液1Oml置于50ml容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸稀釋至刻度，搖勻，即得。(2)用供試品溶液與標準品溶液，以0.1mol/L鹽酸
為空白，在293nm處測其吸收度。(3)根據公式計算其含量
2.4 測定波長的選擇：取標準品溶液，供試品溶液和空白樣品標準液，以0.1mol/1鹽酸為空白，分別在島津UV-300型紫外分光光度計，于200～400nm處掃描，所得吸收光譜，對照品與供試品的吸收曲線基本一致，在(227±1)nm，293nm及(326±1)nm(肩)波長處有吸收峰，其中以293nm處吸收峰的波長適中，吸收強度較大，且溶劑及輔料在此范圍無吸收。輔料在293nm無干擾，故確定293nm為測定波長。
2.5 標準曲線的建立：分別精密吸取標準溶液及空白液8、9、lO、ll、l2 ml。置于5O ml容量瓶中，用0.1 mol/L鹽酸稀釋至刻度，以0.1mol/L鹽酸為空白，在293nm處測定其吸收度。用最小二乘法對A與濃度C作線性擬合，得回歸方程：CONC=11.584ABS+0.0698.R=0.999(n=5)。結果表明氧氟沙星在5.0880—7.6320g/ml濃度范圍內吸收度與濃度具有良好的線性關系，符合比耳定律。
2.6 穩定性考察：將供試品溶液和濃度分別為(4g/ml，6g/ml，10g/m1)的對照品溶液，設在室溫和室內正常光線下，放置0、l、4、8、12、24小時后，測定吸收度。試驗結果表明，在24小時之內數據無顯著變化，溶液比較穩定。
2.7 精密度試驗：用同一供試液多次于島津UV-300型紫外分光光度計上進行測定。可以看出其吸收度及含量基本無明顯的變化，說明其精密度很高。
2.8 重復性試驗：對氧氟沙星膠囊040110批號，按擬定的測定方法進行5次測定，含量為93.45%(標示量，均值)RSD為0.16。
2.9 回收率試驗：依照氧氟沙星膠囊劑處方配制已知氧氟沙星準確投入量的試樣溶液，在293nm處測定吸收度，分別用上述回歸方程計算回收率。
2.9 樣品測定：精密稱取裝量差異測定下氧氟沙星膠囊內容物適量，置50ml容量瓶中，按測定方法處理后測定，并與HPLC法測定結果進行對照。依據兩種方法測定結果的比較。結果差異無顯著性。
3 討論
氧氟沙星在2O0—400nm范圍內，以293nm處的吸收率最強烈，本實驗選用293nm為測定波長。在測定波長處氧氟沙星膠囊中輔料無吸收，故對本方法無干擾。在5.0880—7.6320μg/ml濃度范圍內線性良好，R為0.9999，可以說本方法是可行的。回收率為99.05%。RSD為0.22%。說明輔料對本方法無干擾。本方法與HPLC法(氧氟沙星片部標準)比較，說明兩種方法測定結果無顯著性差異。本方法簡便、快速，適用于生產企業的質量控制。