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  • 紫外分光光度法測定氧氟沙星片的含量

    上一篇 / 下一篇  2008-08-30 20:31:42/ 個人分類:實驗技術

    作者:李小車,李緒翠

    摘要: 目的采用紫外分光光度法測定氧氟沙星片含量。方法利用氧氟沙星在293nm波長處有最大吸收的特點,測定其吸收度,并對該法與HPLC法測得的結果進行了t檢驗。結果氧氟沙星濃度在2.5—8.5μg/m1范圍內呈線性關系,樣品回收率99.74%,RSD為0.70%,t檢驗表明兩者無顯著差異。結論該法簡單,快速。

    氧氟沙星(of1oxacin,OFLX)又名氟嗪酸,是第三代喹諾酮類抗菌藥,具何廣譜高效的抗菌作用。臨床上主要用于治療泌尿道、呼吸道、暢道、五宮及皮膚感染。其含量測定采用高效液相色譜法,檢測成本較高,需時較長。本文采用紫外分光光度法,操作簡便、快速、經濟,結果與HPLC法基本一致。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器UV-2800型紫外分光光度計(日本口立);UV755B型紫外分光光度計(上海精密儀器分析廠);L-7200型高效液相色譜儀(日本日立)。

    1.2試劑釩氟沙星對照品(批號:130454-200202含量98.6%,中國藥中生物制品檢定所),乙腈為色譜純,鹽酸、

    枸椽酸均為分析純。

    1.3樣品 氧氟沙星片(湖南藥廠、江西天芳藥業有限公司、貴州銅鼓仁和藥業有限公司產)。

    2 實驗方法與結果

    2.檢測波長的確定 取氧氟沙星對照品適量,以鹽酸溶液(9一1000)為溶劑溶解并稀釋成含氧氟沙星5μg/m1的溶液。以上溶劑為200—350nm波長范圍內進行掃描。結果表明氧氟沙星的最大吸收波長為293nm。

    2.2線性關系考察 稱取氧氟沙星對照適量,用上述溶劑溶解并稀釋成25μg/ml的儲需液,精掰吸取氧氟沙星儲備2.0.3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.Om1分別置25ml量瓶中,用上述溶劑稀釋至刻度,在293nm波長處測定吸收度。以氧氟沙星濃艘為橫坐標,吸收度為縱坐標,計算回歸方程Y=8.72×l0,X=0.0047,r=0.9998。表明氧氟沙星在2.5—8.5μg/m1濃度范m內有良好的線性關系。

    2.3溶液穩定性實驗 取氧氟沙星對照品適量,用上述溶劑溶解并稀釋成5μg/ml的溶液,在室溫下放置1、2、4、8、24h分別測定吸收度,吸收度為4.61、4.63、4.6O、4.59、4.62,RSD=O.34%,說明溶液24h內穩定。

    2.4精密度考察 精密稱取同一批號樣品細粉6份,用上述溶劑溶解并稀釋成5μg/m1的溶液,在293nm波長處測定吸收度,RSD為0.52%。

    2.5 回收率實驗 精密稱取已知含量的樣品適量,精密加入定量的氧氟沙星對照品,分別用上述溶劑溶解,并稀釋成5μg/m1的溶液,在293nm波長處測定。

    2.6樣品的測定 取樣品10片,精密稱定、研細,精密稱取適量(約相當于氧氟沙量25mg), 置lOOml量瓶中,加上述溶劑使氧氟沙星溶解并稀釋至刻度、搖勻、濾過、棄去初濾液,精密量取續濾液2ml, 置lOOml量瓶中,加上述溶劑刻度,搖勻,在293nm波長處測定吸收度。另取氧氟沙星對照品同法測定,按二者吸收度的比值計算出氧氟沙星的含量,同時與高效液相色譜泫測出的含量相比較,經統計學處理 ,計算得t=3.4950.01,表明兩種方法測定結果無顯著性差異。

    3 討論

    通過以上對比實驗可以看出,兩法測定結果無顯著性差異,而采用紫外分光光度法比高效液相色譜法快速、簡便,可作為快速分析方法測定氧氟沙星片的含量。

    參考文獻:

    [1] 中國藥典2000年版[S].二部.712.

    [2] 周海鈞,申溫如.生物檢定統計方法[M].第2版.北京:北京人民衛生出版社,1988,50.


    TAG: 含量氧氟沙星片

     

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