作者:王衛平,張振祥,楊詩霞,吳靜
摘要 目的;建立氟羅沙星片的含量測定方法。方法:用紫外分光光度法,用0.4%氫氧化鈉溶液作溶劑,測定波長為280nm。結果:平均回收率為100.4 %,RSD為0.36%。結論:用紫外分光光度法測定氟羅沙星片的含量,方法簡便,結果準確。
Determination of Fleroxacin tablets with ultraviolet spectrophotometry
Wang Weiping,Zhang Zhenxiang,Yang Shixia,Wu Jing
Abstract objective:To establish a quantitative analysis method for Fleroxacin tablets.Methods:Tablcts dissolved in 0.4% NaOH was detemined by uvspectrophotometry.The wavelength of detection was 288nm.Results:The mean recovery of the method was 100.4%.RSD was 0.36%.Conclusions:The method was simple and accurate.
Key words:Fleroxacin tablets;UV spectrophotometry;Content determination
氟羅沙星片是一種廣譜抗菌藥,其含量測定現有高效液相色譜法(企業標準),本文利用氟羅沙星在0.4%氫氧化鈉溶液中、在280nm波長處有穩定的吸收峰,采用紫外分光光度法進行含量測定。方法簡便快速、結果準確可靠。
一、儀器與試藥
分光光度計:島津UV-240型、UV-21O型、UV-260型、國產WFZ800-D2型;氟羅沙星對照品(高效液相法測定,含量99.8%);氟羅沙星片(規格:0.1g),氫氧化鈉為分析純,玻璃儀器均經校正。
二、實驗條件的選擇
1.溶劑的選擇
氟羅沙星在水或甲醇中極微溶解,在氯仿中微溶,在氫氧化鈉中溶解較快,故選用0.4%氫氧化鈉溶液為溶劑。
2.測定波長選擇
取氟羅沙星對照品適量,加0.4%氫氧化鈉溶液制成6μg/ml的溶液,在400~220nm波長范圍內記錄紫外吸收圖譜。氟羅沙星在280nm波長處有最大吸收,故選擇280nm作為測定波長。
3. 輔料影響實驗
取全輔料的混合物按處方比例配成6μg/ml的溶液,同上項測定,在400~220nm波長處輔料無吸收。
4. 吸收度與濃度的關系
5. 穩定性試驗
6. 吸收系數的測定
三.回收率試驗
精密稱取氟羅沙星對照品約24mg、30mg和36mg各三份,分別置100ml量瓶中,按處方比例加入全輔料的混合物,加0.4%氫氧化鈉溶液使氟羅沙星溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密吸取續濾液2ml,置100ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液至刻度,搖勻,照分光光度法在280nm波長處測定吸收率,按吸收系數為778計算,平均回收率為100.4%,RSD為0.36%,n=9。
四、重復性試驗
采用同一批樣品,測定6份,平均值為100.6%,RSD為0.28%。
五、樣品測定
取樣品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于氟羅沙星30mg)置100ml量瓶中,照回收率試驗項下測定。本法與高效液相法結果一致。
六、討論
氟羅沙星在氫氧化鈉溶液中易溶解,穩定性好,用該法測定含量,操作簡單、準確。特別適用于基層的質量控制分析。