作者:胡珊，程義琳，何秀國，余忠
摘要 目的：建立鹽酸川芎嗪氯化鈉注射液中鹽酸川芎嗪的含量檢測方法。方法：采用紫外分光光度法，檢測波長為295nm。結果：鹽酸川芎嗪在3.0—15.0 μg/ml范圍內呈良好線性關系(r=1.0000，n=5)，回收率為100.3%，RSD為0.65%(n=5)。結論：本法操作簡便、快捷，結果準確，尤適用于藥廠、醫院對該制劑半成品的質量控制和快速分析。
Determination the Content of Ligustrazine Hydrochioride in Ligustrazine Hydrochioride and Sodium Chioride Injection by Ultraviolet Spectrophotometry
Hu Shah，Cheng Yilin，He Xiuguo，Yu Zhong
ABSTRACT 0bjective：To establish a method for determining the content of ligustrazine hydrochloride in ligustrazine hydrochloride and sodium chloride injection.Method：The ultraviolet spectrophotometry was used.The detecting wavelength was at 295nm.Result： The linear range of ligustrazine hydrochloride was 3.0-15.0μg/ml(r=1.0000，n=5).The average recovery was 100.3%，RSD=0.65%.Condusion：This method is simple，rapid，and accurate.and suitable for the the content determination oftifs injection.
KEY W0RDS Ligustrazine hydrochloride and sodium chloride injection;Ultraviolet spectnophotometry
川芎嗪為傘形科植物川芎根莖中提取分離的生物堿單體，現由人工合成。具有活血行氣、祛風止痛的功效，其注射液為鹽酸川芎嗪加氯化鈉適量制成的滅菌水溶液。按我國現行質量標準，其含量測定采用高效液相色譜法，由于操作費時且成本較高，故不適用于生產中半成品的質量控制及快速分析。本文通過反復試驗，發現采用紫外分光光度法測定其含量，簡便實用，準確度、精密度、重復性均令人滿意。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
53WB型紫外分光光度計(上海光學儀器廠)，TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(北京普析儀器有限公司)，島津LC-1OA型高效液相色譜儀，SPD-10AVP紫外檢測器。
1.2 試藥
鹽酸川芎嗪對照品(北京市燕京制藥廠)，鹽酸川芎嗪氯化鈉注射液(山東長富潔晶藥業有限公司生產，規格：100
ml：鹽酸川芎嗪80mg與氯化鈉0.9g)，甲醇為色譜純，醋酸鈉為分析純，水為重蒸餾水。
2 實驗方法與結果
2.1 測定渡長的選擇
分別取鹽酸川芎嗪對照品和樣品適量，用水溶解配制成l6μg/ml 濃度的溶液，以水作空白，在200～4OOnm波長范圍內掃描，結果二者紫外光譜圖基本一致，得出鹽酸川芎嗪在209nm及295nm處有最大吸收，處方中的附加劑不干擾測定，確定檢測波長為295nm。
2.2 標準曲線的繪制
精密稱取經(五氧化二磷為干燥劑)減壓干燥至恒重的對照品74.9 mg，置100 ml量瓶中，加適量水溶解后，用0.1
mol/L氫氧化鈉溶液調pH值到4.3左右，加水稀釋至刻度，搖勻，精密吸取此溶液20ml，置100ml量瓶中，加水稀
釋至刻度，搖勻。分別精密吸取此液2，4，6，8，10 ml置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。在295nm波長處測定吸收度。
經線性回歸，回收方程為A=0.0466C一0.0O62，r=1.0000(n=5)
2.3 回收率試驗
精密稱取鹽酸川芎嗪對照品5份，置100ml量瓶中(分別約為標示量的80，90，100，110，120%)，按處方比例加入定量附加劑，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，精密量取1.5ml置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。在295 nm處依法測定A值，代入回歸方程，計算鹽酸川芎嗪的含量。
2.4 穩定性試驗
取配制好的供試品溶液(批號20040108)，濃度為16μg/ml，分別間隔0，1，2，6，12，24h測定一次吸收度，RSD為1.1%(n=6)，結果表明，供試品溶液在24h內紫外吸收光譜、最大吸收位置及最大吸收值均無明顯改變。
2.5 精密度試驗
取配制好的供試品溶液(批號20040108)，濃度為l6μg/ml，反復測定6次，吸收度，RSD為0.32%(n=6)。
2.6 重復性試驗
精密吸取同一供試品溶液，按樣品測定方法，同時配制6份溶液，含量結果以標示量計算分別為(99.71，100.0，
99.71，100.4，100.0，99.39)% ，平均值為99.87% ，RSD：0.35%(n=6)。
2.7 樣品測定
2.7.1 供試品溶液的制備精密量取鹽酸川芎嗪氯化鈉注射液適量，加水制成15μg/ml 的溶液備用。
2.7.2 精密稱取經(五氧化二磷為干燥劑)減壓干燥至恒重的對照品適量，加水制成15μg/ml的溶液，用0.1 mol/L氫氧化鈉溶液調pH值在3.5～5.0范圍內備用。
2.7.3 測定方法分別取對照品溶液與供試品溶液以水為空白。在295nm波長處測定吸收度，計算即得。取鹽酸川芎嗪氯化鈉注射液4瓶，用本法測定，同時與高效液相色譜法比較。
經成對t檢驗：1tl=1.832<2.447，兩種方法所得結果無顯著性差異。(P>0.05)
3 討論
3.1 經紫外掃描得出本品在209nm和295nm處有兩個吸收峰，因209nm接近末端吸收，測定值不穩定，所以選擇295nm為檢測波長。
3.2 經初步試驗表明此藥的pH值對吸收度有一定影響，而鹽酸川芎嗪氯化鈉注射液的pH值為3.5～5.0，在此范圍內pH值對吸收度的影響較小。故本品采用對照法，標準曲線的制備宜將溶液的pH值調至與供試品一致。
3.3 本法操作簡便、快速，無需預處理，適合藥廠、醫院，對該制劑半成品的質量控制和快速分析。
參考文獻
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