作者:汪海霞，李政偉，朱玉章 摘要：目的：探討鹽酸小檗堿的含量測定方法，避免還原劑對測定結果的影響。方法：紫外分光光度法。結果：鹽酸小檗堿濃度在2.Oμg～10.0μg/ml范圍內，濃度與吸收度呈良好的線性關系。結論：紫外分光光度法可用于鹽酸小檗堿的含量測定。
鹽酸小檗堿為黃色結晶性粉末，無臭，味極苦，具有抗菌、消炎之作用，是制劑生產中常用的原料藥。現行中華人民共和國藥典2000年版二部，采用重鉻酸鉀剩余滴定法測定含量，本文采用紫外分光光度法測定含量，方法簡單，結果可靠，便于實際應用。
1 儀器與試劑
島津UV-210型紫外分光光度計，AG-245型電子天平(梅特勒)，乙醇(分析純，洛陽市化學試劑廠)，鹽酸小檗堿對照品(中國藥品生物制品檢定所)。
2 實驗方法及結果
2.1 測定波長的選擇
依據衛生部藥品標準中藥成方制劑第十三冊，選定350nm波長處測定吸收度。
2.2 標準溶液的配制
取鹽酸小檗堿對照品約10mg，精密稱定，置100ml容量瓶中，加入乙醇約85ml，置水浴加熱使溶解，放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。
2.3 標準曲線的制備
取對照品溶液，各精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分別置50ml容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，以乙醇為空白對照，在350nm波長處測定吸收度，以吸收度對濃度進行回歸計算，得回歸方程：C=14.684A一0.0038r=0.9998
結果表明：鹽酸小檗堿在乙醇中溶解后，濃度在2.0μg～10.0μg/ml范圍內，濃度與吸收度呈現良好的線性關系。
2.4 樣品溶液的配制
取鹽酸小檗堿約20mg，精密稱定，置50ml容量瓶中，加乙醇約35ml，置水浴加熱使溶解，放冷，加乙醇稀至刻度，搖勻。精密吸取lml，加入已處理好的中性氧化鋁柱上，照柱色譜法(中國藥典2000版二部附錄VC)試驗，用35ml乙醇分次洗脫，至洗脫液無色，加乙醇稀釋至50ml，搖勻，即可。
2.5 樣品溶液的含量測定
取鹽酸小檗堿樣品依照2.4法制備4份供試品溶液，分別照紫外分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄IVA)，以乙醇為空白對照，在350nm波長處測定吸收度，按C20H18CLNO4的吸收系數為669計算含量，并與按中國藥典2000年版二部“鹽酸小檗堿”含量測定項下測定的含量進行比較，結果基本一致。
2.6 回收率試驗
取已知含量的鹽酸小檗堿供試品約20mg，精密稱定(共5份)，按樣品溶液的配制方法制備供試液，按樣品測定方法測定，計算回收率。結果，平均加樣回收率為98.8%。RSD=2.93%(n=5)。
2.7 重復性試驗
取同一批次供試品5份，分別按樣品溶液制備方法操作、測定，計算鹽酸小檗堿含量，得平均值X=96.5%，RSD=2.82% 。
2.8 穩定性試驗
取同一批次供試品溶液，分別在不同時間測定，結果表明，供試品在6h內穩定。
2.9 精密度試驗
取同批對照品溶液，重復測定5次，結果RSD=0.66%。精密度良好。
3 討論
鹽酸小檗堿是制劑生產中常用的原料藥，中國藥典2000年版二部采用重鉻酸鉀剩余滴定法測定含量，在實際應用中我們發現，一些還原劑對含量的影響很大，中國藥典法測定含量很高的鹽酸小檗堿原料，制成制劑后含量達不到標準，應用紫外分光光度法能有效的消除還原劑對鹽酸小檗堿含量的影響，保證制劑質量。
本實驗結果表明：應用紫外分光光度測定鹽酸小檗堿的含量操作簡便，靈敏度高，結果可靠，可用于鹽酸小檗堿的含量測定。
參考文獻：
[1]中華人民共和國藥典[M].二部，北京：化學工業出版社，2000：548～549.
[2]中華人民共和國衛生部藥品標準[S].中藥成方制劑第十三冊。1997：85.