[摘要] 目的采用反相高效液相色譜法測定鎮祛平口服液中鹽酸曲普利定(C)、愈創甘油醚(G)和氫溴酸右美沙芬(D)3種主要成分的含量。方法:色譜柱：YWG C18柱(150mmx5mm，10μm);流動相：770mL甲醇-230mL重蒸純化水(含5mmol/L庚烷磺酸鈉，用磷酸調pH值為3.0);在波長262nm處進行檢測： 結果C在8.594～77.786μg/mL，G在188.8 ～1698.8μg/mL，D在41.08～369.72μg/mL。濃度范圍內線性關系良好。C的回收率=99.9%，RSD=0.80%;G的回收率=101.6%，RSD為0.69%;D的回收率：100.5%，RSD為0.68%：結論 該法簡便、快速、準確，可用于鎮祛平口服液中3種主要成分的含量測定.
[關鍵詞]鎮祛平口服液;曲普利定，鹽酸;愈創甘油醚;氫溴酸右美沙芬;反相高效液相色譜法
鎮祛平口服液為祛痰鎮咳藥，主要用于治療上呼吸道感染引起的急性咳嗽多痰。含有鹽酸曲普利定(C)、愈創甘油醚(G)和氫溴酸右美沙芬(D)等多種成分，其中每100mL中含有C 0.4mg、G 10mg、D 2mg。有關C、G、D含量測定的高效液相色譜(HPLC)法國內外已有報道 ，但用HPLC法同時測定鎮祛平口服液中C、G、D3種組分的含量筆者尚未見報道。筆者采用提取后消除賦形劑的干擾，用反相高效液相色譜(RP-HPLC)法同時測定C、G和D3種組分的含量，簡便、快速、準確，分離度好，可用于鎮祛平口服液的質量控制。
1 儀器與試劑
HPLC儀(美國Waters公司生產)，包括5l0型泵、486型可變波長紫外檢測器、U6K進樣器、NEC計算機(800型色譜工作站);對照品C、G和D以及鎮祛平口服液均由香港聯邦制藥有限公司提供;水為重蒸純化水，其他試劑均為分析純。
2 方法與結果
2.1 色譜條件與系統適用性實驗 色譜柱為YWGC18柱(150mmx5mm，10μm，中科院大連化學所);流動相為770 mL甲醇-230mL重蒸純化水(77：23)(含5mmol/L 庚烷磺酸鈉，用磷酸調pH值為3.0);檢測波長：262nm;流速：1.0 mL/min;柱溫：40℃ 。理論塔板數按氫溴酸右美沙芬計算≥3000。按處方稱取不含C、G、D3種成分的空白樣品，按含量測定方法處理，即得色譜圖。
2.2 標準曲線的繪制 精密稱取對照品C 20mg，對照品G 500mg，對照品D 100mg，置于同一50mL容量瓶中，用重蒸純化水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品儲備液;分別精密量取對照品儲備液0.5，1.5，2.5，3.5，4.5mL置于25mL容量瓶中，用流動相稀 釋至刻度，搖勻。分別精密量取20μL注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖。以吸光度(A)為縱坐標，濃度(C)為橫坐標，得C、D、G的回歸方程和線性范圍分別為：Ac=2.153 X 10000 +3.475 5 X 10000 Cc(r=0.9993，n=5)，8.594—77.786μg/mL;AG=2.591 X 100000+1.269 X 100000Cc(r=0.9999，n=5)，188.8—1 698.8μg/mL;AD=4.889X1000+3.1948X1000CD(r=0.9990，n=5)，41.08—369.72μg/mL。
2.3 回收率試驗
按處方比例配制含C、G 、D為標示量80%一120%的模擬樣品5份，按含量測定方法對C、G 、D進行提取測定，得C 、G、D的回收率.
2.4 精密度實驗取對照品儲備液2.5mL置于25mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。精密量取20μL注入高效液相色譜儀，重復進樣6次，以峰面積計算，RSD分別為0.30%，0.60%，0.44%。
2.5 重復性實驗精密吸取同一批號的樣品5份，按含量測定方法測定樣品，結果C、G、D含量平均值分別為99.8%，RSD=0.8%(n=5);100.1%，RSD=0.7%(n=5);99.9%，RSD=0.9%(n=5)。
2.6 樣品含量測定 精密吸取鎮祛平口服液l0mL，置分液漏斗中，加5mol/L氫氧化鈉溶液3mL，加氯仿30mL提取，再用20mL氯仿提取5次，合并提取液，以1mol/L 氫氧化鈉溶液洗滌兩次，每次5mL，提取液濾過，以氯仿l0 mL將濾器洗凈，與提取液合并，置水浴上蒸干，以流動相溶解并轉移至100mL容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，混勻。精密量取20μL注入高效液相色譜儀，按外標法以峰面積計算，即得。
3 討論
HPLC法測定類似成分.一般采用兩個流動相系統分步測定。在筆者測定鎮祛平口服液的過程中，用一個流動相系統測定G時，賦形劑中的尼泊金丙酯的保留時間太長，使分析周期延長，故筆者結合有關文獻報道，采用提取后消除賦形劑干擾，用反相離子對色譜法同時分離測定C、G、D 3種組分。試驗發現，在該色譜條件下，pH值對G的保留時間影響不大，但降低pH值，能顯著改善c和D的分離度，試驗結果表明分離的最佳pH值為3.0。
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