實驗目的：
學習配制和標定Na2S2O3溶液、I2溶液的原理、方法以及保存;
學習間接碘量法測定葡萄糖含量的方法。
實驗原理：
碘與NaOH作用可生成次碘酸鈉(NaIO)，葡萄糖(C6H12O6)能定量地被次碘酸鈉(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C6H12O7)。在酸性條件下，未與葡萄糖作用的次碘酸鈉可轉變成碘(I2)析出，因此只要用Na2S2O3標準溶液滴定析出的I2，便可計算出C6H12O6的含量。其反應如下：
⒈ I2與NaOH作用：I2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H2O
⒉ C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6 + NaIO == C6H12O7 + NaI
⒊ 總反應式：I2 + C6H12O6 + 2NaOH == C6H12O7 + NaI + H2O
⒋ C6H12O6作用完后，剩下未作用的NaIO在堿性條件下發生歧化反應：3NaIO == NaIO3 + 2NaI
⒌ 在酸性條件下：NaIO3 + 5NaI + 6HCl == 3I2 + 6NaCl + 3H2O
⒍ 析出過量的I2可用標準Na2S2O3溶液滴定：I2 + 2Na2S2O3 == Na2S4O6 +2NaI
由以上反應可以看出一分子葡萄糖與一分子NaIO作用，而一分子I2產生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖與一分子I2相當。本法可作為葡萄糖注射液葡萄糖含量測定。
實驗預習：
了解配制和標定Na2S2O3溶液、I2溶液的原理、方法以及保存;
了解間接碘量法測定葡萄糖含量的方法。
基本操作：
Na2S2O3溶液、I2溶液的配制和標定;
酸、堿式滴定管的基本操作。
實驗步驟：
1.配制250ml 0.1mol/L Na2S2O3溶液。稱取一定量的Na2S2O3·5H2O，溶解于適量新煮沸且剛冷卻的水中，加入約0.05gNa2CO3, 配成250ml溶液，放于棕色瓶中。放置1-2周后再進行標定，暗處保存;
2.配制150ml 0.05mol/L I2溶液。稱取2g預先已研磨好的I2置于小燒杯中，加入4gKI和幾毫升水，攪拌使I2全部溶解，稀釋后配成150ml溶液，放于 棕色瓶中，置暗處放置;
3.標定Na2S2O3溶液。移取25.00mlK2Cr2O7于錐形瓶中，加入10ml10﹪KI溶液和5ml6mol/L HCl(勿三份同時加入)，用表面皿蓋上瓶口，于 暗處放置5 min，取出后，加入水50-100ml，立即用待標定的Na2S2O3溶液滴定至試液呈黃綠色時，加入2ml淀粉溶液，繼續用Na2S2O3溶液滴定至蘭色恰好褪去為終點;
4. I2溶液的標定。移取25.00mL I2溶液于250mL錐形瓶中，加100mL蒸餾水稀釋，用已標定好的Na2S2O3標準溶液滴定至草黃色，加入2mL淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好消失，即為終點。計算出I2溶液的濃度;
5. 葡萄糖含量測定。取5%葡萄糖注射液準確稀釋100倍，搖勻后移取25.00mL于錐形瓶中，準確加入I2標準溶液25.00mL，慢慢滴加0.2mol/L NaOH，邊加邊搖，直至溶液呈淡黃色。加堿的速度不能過快，否則生成的NaIO來不及氧化C6H12O6，使測定結果偏低。將錐形瓶蓋好小表皿放置10～15分鐘，加2mol/L HCl 6mL使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定，至溶液呈淺黃色時，加入淀粉指示劑3mL，繼續滴至藍色消失，即為終點。記下滴定讀數。
注意事項：
Na2S2O3溶液的配制用新煮沸且剛冷卻的蒸餾水;
I2溶液配制在KI的溶液之中;
標定Na2S2O3溶液時淀粉指示劑加入的時間和滴定的現象。
問題分析：
⒈ 配制I2溶液時為何要加入KI?為何要先用少量水溶解后再稀釋至所需體積?
⒉ 碘量法主要誤差有哪些?如何避免?