實驗目的：
1.掌握 0.1mol.L -1 KMnO4 溶液的配制方法;
2.掌握用 Na2C2O4 基準物質標定 KMnO4 的條件;
3.注意用 KMnO4 標準溶液滴定 H2O2溶液時，滴定速度控制。
實驗原理：
H2O2分子中含有一個過氧鍵—O—O—，既可在一定條件下作為氧化劑，又可在一定條件下作為還原劑。在稀H2SO4介質中，室溫條件下KMnO4可將H2O2定量氧化，可測H2O2，反應方程式為：
5H2O2 + 2MnO4-+6H+=2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
該反應開始時速度較慢，滴入第一滴后溶液不易褪色，隨著反應的進行，生成的Mn2+對反應有催化作用，反應速度加快，故能順利滴定，當滴定到溶液中有稍過量的MnO4- 后，溶液出現微紅色顯示終點，通過消耗KMnO4溶液的濃度和體積，可以計算過氧化氫的含量。
本實驗的指示劑為MnO4-自身。
H2O2樣品的產品中常加有乙酰苯胺等有機物作為穩定劑也可被KMnO4氧化，為避免誤差的產生一般可采用碘量法或鈰量法測定。
實驗預習
了解0.1mol.L-1 KMnO4 溶液的配制方法;
了解用 Na2C2O4 基準物質標定 KMnO4 的條件。
基本操作：
KMnO 4 溶液的配制和標定 ;
酸式滴定管的基本操作。
實驗步驟
1. 0.02mol/L KMnO4溶液。稱KMnO4固體約1.6g與500ml水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸一小時，冷卻后用微孔玻璃漏斗過濾。濾液存與具塞的棕色瓶中，室溫下靜置2-3天后過濾備用;
2. 用Na2C2O4標定KMnO4溶液。準確稱0.13-0.17g Na2C2O4三份，分別置與250ml錐形瓶中，加水50ml使其溶解。加入10ml3mol/L H2SO4溶液，在水浴上加熱到75-85oC，趁熱用待標定的KMnO4溶液滴定，該反應開始時速度較慢，滴入第一滴后溶液不易褪色，隨著反應的進行，生成的Mn2+對反應有催化作用，反應速度加快，故能順利滴定，當滴定到溶液中有稍過量的MnO4- 后，溶液出現微紅色顯示終點;
3. H2O2含量的測定：10ml移液管吸取3% H2O2置于250ml容量瓶，加水稀釋至刻度。移25.00ml溶液置于錐形瓶中加20ml水;10ml 3mol/LH2SO4，用KMnO4標準溶液滴定至微紅色，半分鐘內不退色為終點。計算百分含量。
注意事項
配制高錳酸鉀標準溶液應注意其配置方法為：稱取略多于理論計算量的固體KMnO4溶解與一定體積的蒸餾水中，加熱煮沸，保持微沸約一小時，或在暗處放置7-10天。使還原性物質完全氧化，冷卻后用微孔玻璃漏斗過濾除去MnO(OH)2沉淀。過濾后的KMnO4溶液儲存與棕色瓶中，置于暗處，避光保存。不能用定量濾紙過濾否則顆粒小的過濾除不干凈。
用Na2C2O4標定高錳酸鉀溶液時應注意一些重要的反應條件：注意反應的溫度，酸度和反應的速度。
問題分析改為：
1.配制高錳酸鉀標準溶液應注意什么?在配制過程當中要用微孔玻璃漏斗過濾，能否用定量濾紙過濾?為什么?
2.用Na2C2O4標定高錳酸鉀溶液時應注意哪些重要的反應條件?
3.標定高錳酸鉀溶液和測定過氧化氫時，為什么必須在硫酸介質中進行?能否用硝用硝酸、鹽酸和醋酸控制酸度?為什么?
主要試劑和儀器：
0.02mol/L KMnO4 標準溶液， 1mol/L 硫酸溶液
酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶