實驗目的：
1 .混合溶液中兩個金屬離子能否分別準確滴定，如何控制溶液的酸度進行連續滴定，是本實驗要達到的目的之一;
2 .采用何種試劑，控制酸度及選用什么指示劑指示兩個滴定終點，是本實驗的重點;
3 .了解二甲酚橙指示劑的性質及在混合液中應用的 PH 值范圍，解釋滴定過程中溶液顏色變化的原因;
4 .分析結果以 g.L -1 計，要求學生分析結果的精密度和準確度在允許誤差范圍之內。
實驗原理：
溶液中 Bi3+ 和 Pb2+ 均可與 EDTA 形成穩定的絡合物，但其穩定性有相當大的差別， Bi3+ 和 Pb2+ 同時存在時，可利用控制溶液酸度的方法滴定 Bi3+ 而 Pb2+ 不干擾。
測定量，先調節酸度至 pH~1, 進行 Bi3+ 離子的滴定，溶液由紫紅色變為亮黃色，即為終點。然后再用六次甲基四胺為緩沖劑 ，控制溶液 pH~5-6 ，進行 Pb2+ 離子的滴定。此時溶液再次呈現紫紅色，以 EDTA 溶液繼續滴定至亮黃色，即為終點。
實驗預習
了解通過控制溶液的酸度對Bi 3+ 和 Pb 2+進行連續滴定的原理和方法;
了解二甲酚橙指示劑的性質及在混合液中應用的 PH 值范圍和滴定終點的確定。
基本操作：
EDTA標準溶液的配制和標定;
酸式滴定管的基本操作。
實驗步驟
(1)配制0.02mol/L的EDTA溶液。在臺秤上稱近似質量的乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中，加水250ml，微熱使其完全溶解后，冷卻后轉入試劑瓶，稀釋至500ml,搖勻;
(2)配制250ml0.02mol/L的鋅標準溶液。準確稱一定質量的ZnO與小燒杯中，加入10ml 1:1 HCl，溶解后轉移至250ml容量瓶中，以水定容;
(3)標定EDTA溶液的濃度。準確移取25.00ml鋅標準溶液與錐形瓶中，加入1～2滴二甲酚橙指示劑，滴加六亞甲基四胺溶液至試液呈穩定的紫紅色后，再過量5ml，搖勻。用待標定的EDTA溶液滴加試液至終點;
(4)Bi3+ 和 Pb2+連續滴定。 準確移取25.00ml鉛鉍合金試液與錐形瓶中，加入0.1mol/L HNO3 10ml和二甲酚橙指示劑1～2滴。用EDTA標準溶液滴定至第一個終點，記錄消耗EDTA的體積。在滴定溶液中，補加1～2滴二甲酚橙指示劑，滴加六亞甲基四胺溶液至試液呈穩定的紫紅色后，再過量5ml，此時試液的pH值應為5～6。繼續用EDTA溶液滴定至第二個終點，記錄消耗EDTA的體積。
注意事項
標定EDTA標準溶液的基準物質與水硬度測定的基準物質不同;
在測定Bi3+ 和 Pb2+時一定要注意控制溶液合適的pH值條件。滴加六亞甲基四胺溶液至試液呈穩定的紫紅色后應再過量5ml;
滴定時試液顏色變化為紫紅色到紅色到橙黃色到黃色。
問題分析：
1 .滴定 溶液中 Bi3+ 和 Pb2+ 時，溶液酸度各控制在什么范圍?怎樣調節?
2 .能否在同一份試液中先滴定 Pb2+ 離子?爾后滴定 Bi3+ 離子?
常用工具：
0.02mol/L EDTA 標準溶液， 20% 六次甲基四胺溶液， ZnO( 基準用 ) ， 0.1mol?L 硝酸溶液， 0.5 mol/L NaOH 溶液， 0.2% 二甲酚橙指示劑 , pH 試紙 。
堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶