普碳鋼中硅、磷、錳的快速測定

一 儀器與試劑

1、 JK-3315A智能多元素分析儀

2、 硝酸溶液(1+4)、(1+2.5)

3、 高錳酸鉀溶液(2%)

4、 堿性鉬酸銨溶液：取5g鉬酸銨和12.5g碳酸鉀溶解后稀釋至100ml

5、 草酸(2.5%)

6、 硫酸亞鐵銨(1%)稱硫酸亞鐵銨10g溶于1000ml水中，加濃硫酸5ml

7、 定錳混液：稱2g硝酸銀溶于500ml(1+4)硝酸中

8、 過硫酸銨(15%)

9、 鉬酸銨-酒石酸鉀鈉：取等體積的鉬酸銨(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)合并

10、 氟化鈉-氯化亞錫：取氟化鈉24g溶于800ml水中、另取2g氯化亞錫溶于2ml鹽酸(1+1)中，將兩液合并稀釋至1000ml。

二 操作方法

硅的測定：(亞鐵還原硅鉬藍光度法)

取試樣30mg于250ml的高型燒杯中，加硝酸(1+4)10ml加熱溶解、逸去氮化氣體，待試樣溶清。滴加高錳酸鉀溶液(2%)2滴繼續加熱煮沸，加入堿性鉬酸銨10ml，搖動10秒、立即加入草酸(2.5%)40ml、硫酸亞鐵銨(1%)40ml。搖勻。第三通道比色。

錳的測定：(過硫酸銨氧化光度法)

取試樣50mg于250ml的高型燒杯中，加定錳混液10ml加熱溶解、逸去氮化氣體，待試樣溶清。加入過硫酸銨(15%)5ml，繼續加熱煮沸并出現大氣泡，約10秒后，加水40ml。搖勻。第一通道比色。

磷的測定：(氟化鈉-氯化亞錫磷鉬藍光度法)

取試樣50mg于250ml的高型燒杯中，加硝酸(1+2.5)10ml加熱溶解、逸去氮化氣體，待試樣溶清。滴加高錳酸鉀溶液(2%)3滴繼續加熱煮沸10秒不褪色，加入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉10ml，搖勻，再加入氟化鈉-氯化亞錫40ml，冷卻至室溫。第二通道比色。

三 注意事項

1、測錳時過硫酸銨加入后要搖勻，煮沸10秒。

2、測磷時如滴加的高錳酸鉀煮沸10后褪色可補加。