食品中砷和汞的快速測定

砷和汞的檢驗，一般采取經典的“雷因須氏法”為基本定性實驗，呈陽性反應時，表示樣品中可能含有砷或汞，現場監測時可作基本定論并采取相應措施，條件許可或中毒物定性時可再分別加以確證。

1、基本定性實驗

1.1實驗用器材

微型分體水浴鍋中的電熱板，三角燒瓶，(也可以用酒精燈、支架和蒸發皿)，銅片，鹽酸(優級純)，氯化亞錫。

  A型砷汞檢測裝置

                                                          B型砷汞檢測裝置

1.2 實驗原理

在酸性條件下，砷化物或汞化物與金屬銅作用產生反應，砷化物使銅的表面變成灰色或黑色，汞化物使銅的表面變成銀白色。本方法最低檢出限砷為10μg，汞為100μg ，按取樣量5g計，最低檢出量砷為2mg/kg，汞為20 mg/kg。

1.3 操作步驟

取樣品5g于三角燒瓶或蒸發皿中，加人25ml蒸餾水或純凈水，加入5ml鹽酸(如為水樣，取樣品25ml，加鹽酸5ml即可)，加入約0.5g氯化亞錫晶粒，將三角燒瓶放在電熱板上，調節溫控旋鈕使樣液微沸約10分鐘(驅除硫化物的干擾)，此時加入2片銅片, 保持微沸約20分鐘。注意隨時補加熱水，保持體積不變。若加熱30分鐘后銅片表面未變色,，可否定砷，汞的存在，如銅片變色，可按下表推測樣品中可能存在的化合物,并可采取相應措施加以處理。保留陽性樣品，有條件時分別加以確證。

?銅片變色情況 可能存在的金屬毒物

銅片變色情況	可能存在的金屬毒物
灰色或黑色 灰紫色 灰黑色 銀白色 灰白色 黑色	砷化物 銻化物 鉍化物 汞化物 銀化物 硫化物、亞硫酸鹽

1.4 注意事項

①選擇與電熱板接觸面積較大的燒瓶使用，溫控調到樣液微沸即可，避免高溫。

②反應過程中，應時刻注意銅片變化，如銅片已明顯變黑時，應停止加熱，否則當砷含量高時，長時間煮沸會使沉積物脫落。

③鹽酸濃度以2~8%為宜，過低反應不能進行，過高會導致砷、汞的揮發損失。

④含蛋白質、油脂高的樣品，會使方法的靈敏度降低，應消化處理后測定。

⑤實驗后的陰性銅片可回收，用10%硝酸洗凈或用細砂紙擦亮繼續使用。

2. 砷的確證實驗

2.1 確證實驗1

2.1.1實驗原理

在酸性溶液中，砷化物可被鋅還原為砷化氫氣體，遇硝酸銀試紙生成黑色。

2.1.2實驗用器材

米粒大小的無砷鋅粒，濾紙條，10%醋酸鉛干燥棉花。

6%鹽酸溶液：取10ml蒸餾水或純凈水，加2ml優級純的鹽酸。

10%硝酸銀溶液：取1g硝酸銀加水溶解并稀釋到10ml。臨用前配制。

2.1.3操作步驟

取1支檢砷管，將醋酸鉛棉花松軟地塞入下方占檢砷管2/5的體積(排除硫化物干擾)，上方插入一片濾紙條，在濾紙條上滴加1滴新配制的硝酸銀溶液使濾紙濕潤，將玻璃管插入一個帶孔的橡膠塞中。

取呈有表面灰色或黑色的銅片放入試管中，加6%鹽酸溶液2ml，加1~2粒鋅粒，立即塞上裝有檢砷管的橡皮塞，觀察濾紙變化，如為黑色為陽性，陰性不變色。同時做空白實驗。

2.汞的確證試驗—碘化亞銅法

2.1實驗原理

碘化亞銅與汞作用，生成紅色碘化亞銅沉淀。

2.2實驗用器材

白瓷板，碘化亞銅粉

2.3操作步驟

將呈有銀白色的銅片置白瓷板凹穴中，加少許碘化亞銅粉將銅片掩蓋，在30℃～40℃環境中放置10分鐘左右，如有紅色出現示有汞存在。同時做空白實驗。

說明

①本方法對汞具特效性。反應結果如出現其它顏色均表示汞為陰性。

②本方法靈敏度為水溶液中可檢出0.5mg汞。