L-胱氨酸試劑純度的測定

一.實驗原理：

在溴酸鉀的標準溶液中，加入過量的溴化鉀，將溶液酸化，發生反應生成溴。在有過量溴存在的強酸性溶液中(鹽酸濃度1mol/L)，胱氨酸和溴1：5發生反應，剩余的溴用碘化鉀還原，析出的碘可用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。

二.實驗內容和實驗步驟：

1.硫代硫酸鈉標準溶液的配制：稱取約3.1-3.2g的帶5個結晶水的硫代硫酸鈉，用新鮮蒸餾水溶解，加入少量碳酸鈉，稀釋到約500ml，貯在棕色瓶子里。

2.準確稱取0.1740-0.1744g溴酸鉀基準物質和2g溴化鉀，溶解后定量轉入250ml容量瓶，移取25.00ml該溶液，加25ml水，10ml(1+1)鹽酸，放5-8分鐘，然后加入20ml10%的碘化鉀，再放5-8分鐘，用硫代硫酸鈉滴定到淡黃色，加2ml淀粉溶液，繼續滴定到藍色消失，記下消耗硫代硫酸鈉的體積。

3.溴酸鉀標準溶液的配制：準確稱取1.3360g干燥的溴酸鉀，溶解并轉移到100ml容量瓶中，移取25.00ml進入100ml容量瓶再稀釋到刻度。

4.從稀釋后的溴酸鉀標準溶液中移25.00ml到錐形瓶中，加過量溴化鉀固體和25ml 2mol/L的鹽酸。放在冰浴中并蓋上表面皿，放30分鐘。

5.準確稱取0.21-0.22gL-胱氨酸試劑，用稀鹽酸溶解后裝入100ml容量瓶中，移取25.00ml加入步驟4中的溶液里，適當搖動反應5-10分鐘。

6.加入22-25ml 2mol/L的氫氧化鈉溶液，再加入0.2mol/ L的碘化鉀溶液20ml，立即用硫代硫酸鈉滴定到淡黃色，加入淀粉指示劑，繼續滴定到藍色剛好消失，記下消耗的硫代硫酸鈉體積。

三.L-胱氨酸試劑純度的計算過程：

標定硫代硫酸鈉標準溶液的濃度為C，滴定時消耗體積V，L-胱氨酸試劑質量為m，則L-胱氨酸試劑的純度=(0.0012-2VC/5)*240.3/m*100%。