實驗目的:
(1)掌握堿標準溶液的標定方法;
(2)掌握食醋總酸度的測定原理、方法和操作技術。
實驗原理:
(1)醋酸含量測定
食醋中的酸主要是醋酸,此外還含有少量其它弱酸。本實驗以酚酞為指示劑,用NaOH標準溶液滴定,可測出酸的總量。結果按醋酸計算。反應式為
NaOH + HAc = NaAc + H2O
CNaOH ′ VNaOH = CHAc ′ VHAc
CHAc = C NaOH ′ VNaOH/VHAc
反應產物為NaAc,為強堿弱酸鹽,則終點時溶液的pH>7,因此,以酚酞為指示劑。
(2)NaOH的標定
NaOH易吸收水分及空氣中的CO2,因此,不能用直接法配制標準溶液。需要先配成近似濃度的溶液(通常為0.1 mol/L),然后用基準物質標定。
鄰苯二甲酸氫鉀和草酸常用作標定堿的基準物質。鄰苯二甲酸氫鉀易制得純品,在空氣中不吸水,容易保存,摩爾質量大,是一種較好的基準物質。標定NaOH反應式為:
KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O
m/M = CNaOH ′ VNaOH (L)
CNaOH= m/(M ′ VNaOH )(L)
實驗預習:
了解食醋中醋酸含量測定的原理;
了解基準物質的概念和作為基準物質應具備的條件。
基本操作:
(1)0.1 mol·L-1 NaOH標準溶液的標定 用減量法準確稱取0.3 ~0.4 g KHC8H4O4三份,加25 mL蒸餾水溶解。然后加1滴酚酞指示劑,用NaOH溶液滴定至終點。記錄每次消耗NaOH溶液的體積。
(2)食醋試液的制備 取10 mL食醋樣品,定容于250 mL容量瓶中。
(3)食醋總酸度的測定 用移液管移取稀釋好的食醋試液25 mL放入錐形瓶中,加1~2滴酚酞指示劑,用NaOH標準溶液滴定至終點。記錄NaOH消耗的體積,重復做2~3次。
注意事項:
(1)因食醋本身有很淺的顏色,而終點顏色又不夠穩定,所以滴定近終點時要注意觀察和控制。
(2)注意堿滴定管滴定前要趕走氣泡,滴定過程中不要形成氣泡。
(3)NaOH標準溶液滴定HAc,屬強堿滴定弱酸,CO2的影響嚴重,注意除去所用堿標準溶液和蒸餾水中的CO2。
問題分析:
普通食醋常帶有顏色,故必須稀釋。如果食醋中含醋酸較濃,則應使用較大濃度的氫氧化鈉標準溶液來滴定。一般食醋溶液濃度常為1.5N左右。
常用工具:
堿式滴定管、移液管、錐形瓶、容量瓶。食醋、標準氫氧化鈉溶液(0.2N左右)、酚酞指示劑。