用EN14103方法測定酯和亞油酸甲酯的含量

引言

　　蔬菜油或動物脂肪在催化劑的作用下與甲醇反應生成脂肪酸甲酯(FAME)和丙三醇（甘油），除去甘油后就是生物燃料。FAME是純生物柴油燃料，稱為B100。作為一種“綠色”燃料，生物柴油是生物可降解的，無毒的，基本不含硫和芳烴。作為柴油發動機的替代燃料，它很快就引起了全球范圍內的關注。

　　只有滿足ASTM D6751或EN 14214技術指標的生物柴油燃料才能被接受作為發動機燃料使用。已經開發了幾種GC方法來測定生物柴油是否符合這些技術指標。比如，EN14103測定酯和亞油酸甲酯的含量；EN14105和ASTM D6584測定游離和總甘油，以及甘油酸酯、二酸酯和三酸酯含量；EN14110則是測定甲醇。而測定游離甘油的EN14106則不常用，因為EN14105/ASTM D6584可提供更完整的結果。

　　三個分析生物柴油的主要GC方法-EN14103，EN14105/ASTM D6584和EN14110-是在安捷倫的GC平臺上開發的。本文介紹了EN14103在Agilent 6850GC上的運行結果。

實驗

　　實驗采用配置FID，分流／不分流進樣口的Agilent6850 GC檢測，以及HP-INNOWax色譜柱（30 m ×320 μm id × 0.25 μm聚乙二醇固定液膜）。十七酸甲酯的庚烷溶液（10 mg/mL或5 mg/mL）作為內標用于定量校準。

氣相色譜條件

樣品制備

　　準確稱取約250 mg樣品置于10 mL的樣品瓶中，用移液管加入5 mL十七酸甲酯溶液。

結果與討論

　　分析了幾種由蔬菜油和動物油生產的B100生物柴油樣品。圖1和圖2分別是菜籽油和豬油的色譜圖。

　　HP-INNOWax色譜柱對C14-C24的甲酯類化合物表現了優異的分離能力，C14到C24脂肪酸甲酯得到了基線分離。為了在分離度和分析時間之間獲得滿意的折中，C14到C20的脂肪酸甲酯采用210℃恒溫分析；C22到C24的酯類在230℃恒溫分析。

　　表1列出了不同生物柴油，如菜籽油、豆油、雞油和豬油等的定量分析結果。可以看出，菜籽油含有較高濃度的C18:1 (55.68 m/m)，豆油含有較高濃度的C18:2(48.66 m/m)。動物油（豬油和雞油）含有較高濃度的C18:1; 然而，與蔬菜油相比，動物油都含有較高濃度的C16:0。

　　表2反映了優良的重復性，優于EN14103的指標。表3所示數據說明，大部分RSD%小于1%。

結論

　　采用Agilent 6850 GC系統，配以分流／不分流進樣口、FID和HP-INNOWax色譜柱，定量測定了由菜籽油、豆油、雞油和豬油生產的不同類型生物柴油燃料中的酯和亞油酸甲酯。以十七烷甲酯為內標進行校準。結果顯示重現性優異，優于EN14103方法的技術指標。對于所有的甲酯，相對標準偏差小于1%。