用Agilent 7890A GC微板流路控制技術同時分析乙烯原料中的痕量氧化物和烴類雜質

　乙烯中存在的痕量烴類物質會嚴重影響過程催化劑和最終聚合物產品質量。如ASTMD6159的分析方法用于測定這些原料的質量[1]。然而，其它重要污染物如氧化物的分析需要在另一臺儀器上運行GC方法。這對于過程分析實驗室來說，既費時、成本又高。

　　Agilent 7890A GC是分析乙烯中不同種類的痕量化合物的理想平臺。通過下列措施可實現最高的分析效率：
　　? 使用微板流路控制技術通過2-D Deans Switch色譜在一次運行中分析痕量氧化物和烴類
　　? 使用新的輔助電子氣路控制模塊（EPC）使制備多級校準標樣自動化
　　? 通過防止極性氧化物進入色譜柱保護了昂貴的PLOT柱和保持高的靈敏度

用微板流路控制技術2-D GC增強了ASTM D6159方法

　　ASTM D6159方法使用與氧化鋁PLOT柱串聯的甲基硅氧烷色譜柱來分離乙烯中的輕烴。這一色譜柱不能分析極性氧化物，因為甲基硅氧烷的選擇性不夠，而氧化鋁柱將吸附氧化物，損壞色譜柱。使用2-D GC，聚乙二醇類固定液如HP-INNOWax很容易分離極性化合物和輕烴[2]。在氧化鋁柱之前連接一根聚乙二醇柱將保留極性化合物，而輕烴則會在接近死體積的時間流出。所以，如果在兩根色譜柱之間接一個Deans Switch，就可通過中心切割將輕烴切換到氧化鋁柱，而氧化物則留在聚乙二醇柱上。采用微板流路控制技術優化了Agilent 7890A GC的Dean Switch的熱性能和分析性能。這為優化中心切割2-D GC提供了更高的保留時間精度和更窄的色譜峰形（圖1）。

增強的ASTM D6159方法的方法參數

自動制備痕量校準標樣

　　Agilent 7890A GC的另一個優點是擴展了EPC的功能。這些輔助EPC額外的通道與動態混合系統硬件一起用于自動制備ppmV的校準氣體標樣。這一方法已經在自動制備各種氣體基質中痕量硫化物[3]的應用中做了介紹。

要點

　　? Agilent 7890A GC微板流路控制技術與新一代電子氣路控制（EPC）相結合為分析乙烯中的痕量污染物提供了更高的效率和靈活性
　　? 多路輔助EPC通道為痕量雜質提供自動生成校準標樣的功能
　　? 采用2-D GC Dean Switch可在一次運行中測定痕量氧化物和烴類，改進了ASTM D6195的方法。

結果

　　圖2表明在一次進樣的乙烯樣品進行二維氣相色譜分析，分析其中的甲醇和C1到C4的烴類化合物。HP-INNOWax色譜柱最先從未分離的烴類峰中分離出極性甲醇。Dean Switch將烴類化合物轉移到Agilent alumnia HP-PLOT M柱，使C1到C4的烴類很容易分離。還可以看到色譜柱使痕量烴類化合物從大的乙烯峰中得到很好的分離，同時保持出色的乙炔峰形和強度。因為HP-INNOWax柱防止極性氧化物損害敏感的固定相，因此該氧化鋁柱經過很多次進樣，其性能仍能得到保持。表1顯示用該方法分析濃度為2 ppmV的樣品得到的很好的精度。