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  • 定量分析和定性分析

    上一篇 / 下一篇  2008-09-04 11:40:48/ 個人分類:實驗技術

    氣相色譜法是一種高效、快速的分離分析技術,它可以在很短時間內分離幾十種甚至上百種組分的混合物,這是其他方法無法比擬的。它可以進行定性和定量分析。

    定性分析

    1.用已知純物質對照定性

    這是氣相色譜定性分析中最方便,最可靠的方法。這個方法基于在一定操作條件下,各組分的保留時間是一定值的原理。如果未知樣品。較復雜,可采用在未知混合物中加入已知物,通過未知物中哪個峰增大,來確定未知物中成分。

    2.用經驗規律和文獻值進行定性分析

    當沒有待測組分的純標準樣時,可用文獻值定性,或用氣相色譜中的經驗規律定性。 3.根據相對保留值定性

    利用相對保留值定性比用保留值定性更為方便、可靠。在用保留值定性時,必須使兩次分析條件完全一致,有時不易做到。而用相對保留值定性時,只要保持柱溫不變即可。這種方法要求找一個基準物質,一般選用苯、正丁烷、環己烷等作為基準物。所選用的基準物的保留值盡量接近待測樣品組分的保留值。

    4.雙柱、多柱定性

    對于復雜樣品的分析,利用雙柱或多柱法更有效、可靠,使原來一根柱子上可能出現相同保留值的兩種組分,在另一柱上就有可能出現不同的保留值。

    定量分析

    氣相色譜定量分析是根據檢測器對溶質產生的響應信號與溶質的量成正比的原理,通過色譜圖上的面積或峰高,計算樣品中溶質的含量。 常用的定量方法有以下幾種:

    l 歸一化法

    歸一化法是氣相色譜中常用的一種定量方法。應用這種方法的前提條件是試樣中各組分必須全部流出色譜柱,并在色譜圖上都出現色譜峰。

    2 外標法

    外標法是所有定量分析中最通用的一種方法,即所謂校準曲線法。外標法簡便,不需要校正因子,但進樣量要求十分準確,操作條件也需嚴格控制。它適用于日常控制分析和大量同類樣品的分析。

    3 內標法

    為了克服外標法的缺點,可采用內標校準曲線法。這種方法的特點是:選擇一內標物質,以固定的濃度加入標準溶液和樣品溶液中,以抵消實驗條件和進樣量變化帶來的誤差。


    TAG: 分析定量

     

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