實驗目的：
(1) 學習并掌握酸式、堿式滴定管的洗滌、準備和使用方法 ;
(2)重點掌握酚酞和甲基橙在化學計量點附近的變色情況，正確判斷滴定終點。
實驗原理：
在HCl溶液與NaOH溶液進行相互滴定的過程中，若采用同一種指示劑指示終點，不斷改變被滴定溶液的體積，則滴定劑的用量也隨之變化，但它們相互反應的體積之比應基本不變。因此在不知道HCl和NaOH溶液準確濃度的情況下，通過計算VHCl/VNaOH體積比的精確度，可以檢查實驗者對滴定操作技術和判斷終點掌握的情況。
實驗預習：
(1) 了解酸堿滴定管的區別和酸堿滴定的原理;
(2) 了解酚酞和甲基橙在化學計量點附近的變色情況。
實驗步驟：
(1)溶液的配制
0.1 mol/L HCl 用量簡量取濃HCl 4.5 mL于試劑瓶中，用水稀釋至500 mL，蓋上玻璃塞，搖勻。
0.1 mol/L NaOH 在臺稱上取NaOH固體2 g于小燒杯中，加入50 mL蒸餾水使其溶解，稍冷后轉入500 mL試劑瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，搖勻。
(2)滴定管的準備
用0.1mol/LHcl溶液潤洗酸式滴定管2~3次，每次5~10 mL。然后將HCl溶液裝入酸式滴定管中，管中液面調至0.00 mL附近。
用0.1mol/L NaoH溶液潤洗堿式滴定管2~3次，每次5~10 mL。然后將NaOH溶液裝入堿式滴定管中，管中液面調至0.00 mL附近。
3)酸堿溶液的相互滴定
由堿式滴定管中準確放出NaOH溶液20~25 mL(準確讀數)于250 mL錐形瓶中，加入甲基橙指示劑1~2 d，用0.1 mol/L HCl溶液滴定至溶液由黃色變為橙色，記錄讀數。平行測定3次。數據按后面表格記錄。
由酸式滴定管中準確放出0.1 mol/L HCl溶液20~25 mL于250 mL錐形瓶中，加入酚酞指示劑1~2 d，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，此紅色保持30s不褪色即為終點。平行測定3次。
基本操作：
器皿的洗滌、酸式滴定管的反扣法、滴定的基本操作、半滴溶液的加入。
注意事項：
1 . 強調 HCI 和 NaOH 溶液的配制方法 間接法 ， 計算 ， 稱量 ( 臺秤 ) 或量取 ( 量筒 ) ， 粗配 ， 貼標簽
2 . 加強滴定操作及終點確定的指導
(1) 體積讀數要讀至小數點后兩位
(2) 滴定速度 : 不要成流水線
(3) 近終點時 , 半滴操作 - 洗瓶沖洗
3 . 強調實驗報告的書寫 分析數據和結果的處理 - 有效數字 - 單位 - 計算式 - 誤差分析
問題分析：
1.配制 NaOH 溶液時，應選用何種天平稱取試劑?為什么?
2.HCl 和 NaOH 溶液能直接配制準確濃度嗎? 為什么?
3.在滴定分析實驗中，滴定管和移液管為何需用滴定劑和待移取的溶液潤洗幾次?錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗?
4.HCl和 NaOH 溶液定量反應完全后，生成 NaCl 和水， 為什么用 HCl 滴定 NaOH 時，采用甲基橙指示劑，而用 NaOH 滴定 HCl 時，使用酚酞或其它合適的指示劑?
答案 :1. 感量為 0.1g 的臺秤 ， 因為是粗配溶液
2. 不能 。 因濃 HCl易揮發 , 濃度不確定 。 NaOH 易吸收空氣中的 CO2 和水分 。
3.(1) 防止待移取的溶液濃度被稀釋
(2) 不能 。 相當于多加了滴定劑 , 在滴定之前 , 這部分滴定劑已和待測物質發生了反應 , 影響分析結果的準確度 。
4. 因為用 HCl NaOH 指示劑 : 甲基橙 黃 橙 . 搖動錐形瓶中的 NaOH 時 ， CO2影響大 (pH=5 時 ) ， 用甲基橙可有效消除 CO2的影響 . 用酚酞指示劑 , 會多消耗 NaOH, 產生較大誤差 。
用 NaOH HCl ， CO2影響小 ( 滴定管液面與空氣接觸少 ) ， 指示劑 : 酚酞由無色 紅色 ， 易觀察 ; 而甲基橙 ， 由紅色 黃色 , 難觀察 。
