方法提要:
試樣用王水溶解.在pH5.5~6鹽酸介質中,加一定過量的乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液與銅絡合,以二甲酚橙為指示劑,用鋅標準溶液反滴定以測定銅量.本法適用于分析鉑銅合金中2~10%銅.
試劑:
1)王水
2)鹽酸:1:1
3)氫氧化鈉:10%溶液
4)結晶乙酸鈉
5)二甲酚橙:0.2%溶液
6)EDTA溶液:0.01M.稱取3.72克乙二胺四乙酸二鈉鹽二水合物,溶于水中,用氫氧化鈉溶液調節至pH5左右,移入1000毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
7)銅標準溶液:稱取0.5000克純銅絲(99.99%),置于250毫升燒杯中,加10毫升王水,溶解完全后蒸發至近干.分別加5毫升鹽酸蒸發趕硝酸3次,每次均蒸發至近干.加8毫升鹽酸溶解,移入500毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.此溶液每毫升含1.00毫克銅.
8)鋅標準溶液:稱取2.2克乙酸鋅二水合物,置于150毫升燒杯中,加0.5毫升冰乙酸,10毫升水,加熱溶解.冷卻后過濾于1000毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
鋅標準溶液對銅的滴定度的標定:
1)吸取10.00毫升銅標準溶液,置于250毫升燒杯中,加水稀釋至約100毫升.以下按分析步驟用鋅標準溶液進行沉滴定.
2)吸取20.00毫升EDTA溶液,置于250毫升燒杯中,加水稀釋至約100毫升.以下按分析步驟用鋅標準溶液滴定至溶液由黃色變成紅色為終點.
W1
T=-----------
V0-V1
式中:T--鋅標準溶液對銅的滴定度(毫克/毫升)
V0--滴定20.00毫升EDTA溶液消耗鋅標準溶液的體積(毫升)
V1--滴定銅標準溶液時消耗鋅標準溶液的體積(毫升)
W1--吸取的銅標準溶液中總銅量(毫克)
分析步驟:
稱取0.1000克試樣,置于250毫升燒杯中,加10毫升王水,加熱溶解完全后蒸發至近干.分別加5毫升鹽酸趕硝酸3次,每次均蒸發至近干.加100毫升水,加2克結晶乙酸鈉,加20.00毫升EDTA溶液,滴加8滴二甲酚橙,用氫氧化鈉調節至溶液剛變成紅色,再用鹽酸調節溶液至剛變成黃色.立即用鋅標準溶液滴定至溶液由黃綠色變成紫紅色為終點.
T(V0-V)
Cu(%)=--------*100
W
式中:V--滴定試液時消耗鋅標準溶液的體積(毫升)
W--試樣重量(毫克)