實驗目的：
學習KMnO4法測定化學需氧量的原理，深化對返滴定法的理解;
掌握KMnO4溶液的配制及標定原理。
實驗原理：
化學需氧量(COD)是指在一定條件下氧化一升水中還原性物質所消耗的強氧化劑的量，以氧化這些物質所消耗的的量來表示(單位mg/L).COD是表示水體被還原性物質污染程度的主要指標.除自然的原因外，污水多數是有機物污染，故COD可以作為水中有機物相對含量的指標。
測COD有 KMnO4和K2Cr2O7法,KMnO4簡單，耗時短,應用于較清潔的水體，而K2Cr2O7對有機物氧化完全,應用于各種水體，在加熱的酸性水溶液中加入一定量且過量的KMnO4將水中的還原性物質氧化，剩余的KMnO4用過量H2C2O4還原,再用KMnO4返滴定剩余的H2C2O4,得出相應的COD。
4MnO4-+5C+12H+====4Mn2++5CO2↑+6H2O
2MnO4-+5C2O42-+16H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O
因為加熱的溫度和時間，反應的酸度，KMnO4溶液的濃度，試劑加入的順序對測定的準確度均有影響，因此必須嚴格控制反應條件，一般加熱水樣100℃后在沸騰10分鐘為標準，KMnO4的濃度以0.002mol/L為宜，由于部分有機物不能被KMnO4氧化，故本法測得的COD不能代表水中的全部有機物。
實驗預習
了解KMnO4法測定化學需氧量的原理;
了解KMnO4溶液的配制及標定原理。
基本操作：
KMnO4 溶液的配制和標定;
酸式滴定管的基本操作。
實驗步驟：
1:KMnO4B溶液的配置
取已配好的0.02mol/L的KMnO4溶液(即A液)25.00 mL,于試劑瓶中,稀釋至500 mL,搖勻,放置于陰暗處.
2:配制500mL0.05mol/LNa2C2O4的標準溶液
準稱一定量的Na2C2O4于小燒杯中,加適量水使其完全溶解,定容于250mL容量瓶中.
3:COD的測定
移取100mL充分攪拌的水樣于錐形瓶中,加入5mL1:3H2SO4溶液和幾塊沸石,由滴定管加入10.00mL KMnO4B溶液, 立即加熱沸騰,從冒出第一個大氣泡開始煮沸10分鐘(紅色不應褪去),取下錐形瓶,放置0.5——1分鐘,趁熱準確加入Na2C2O4標準液10.00mL,充分搖勻,立即用溶液進行滴定.開始應在第一滴顏色完全褪去后再滴第二滴,如此操作,可慢慢加快,直至溶液呈粉紅色半分鐘不褪去為滴定終點,此時溫度應不低于60℃.
4:標定KMnO4B溶液的濃度
取步驟3的水樣,加入1:3的H2SO4溶液2mL,趁熱(75——80℃)準確移入10.00mLNa2C2O4標準液,搖勻,再用KMnO4B溶液滴定至終點.平行滴定三次,記錄數據,計算COD
注意事項：
1、因為KMnO4溶液易分解，應放于棕色瓶中在陰暗處;
2、加熱溫度過高,使H2C2O4分解，而溫度過低,反應不完全影響COD的準確度;
3、用滴定管滴KMnO4時，由于KMnO4易漏,操作應十分小心,一旦漏夜,應重新滴定。
問題分析：
1. 用Na2C2O4基準物質標定KMnO4溶液時，應在何種酸介質中進行?溶液的酸度過高或過低會有什么影響?
2. 盛裝KMnO4溶液的器皿放置較久后，壁上常有的棕色沉淀物是什么?應如何除去?