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  • 碳酸鈉的制備與分析

    上一篇 / 下一篇  2008-09-03 21:18:27/ 個人分類:實驗技術

    1.概述

    碳酸鈉又名蘇打,工業上叫純堿。用途廣泛。工業上的聯合制堿法是將二氧化碳和氨氣通入氯化鈉溶液中,先生成碳酸氫鈉,再在高溫下灼燒,轉化為碳酸鈉(干態NaHCO3,在270℃的分解),反應式如下:

    NH3+CO2+H2O+NaCl—→NaHCO3↓+NH4Cl

    2NaHCO3 Na2CO3+CO2+H2O

    在上述第一個反應中,實質上是碳酸氫銨與氯化鈉在水溶液中的復分解反應,因此可直接用碳酸氫銨與氯化鈉作用制取碳酸氫鈉:

    NH4HCO3+NaCl—→NaHCO3↓+NH4Cl

    2.實驗目的

    (1)學習利用鹽類溶解度的差異,通過復分解反應制取化合物的方法。

    (2)鞏固天平稱量、滴定等操作。

    3.實驗步驟

    (1)化鹽與精制

    往150mL燒杯中加50mL24%的粗食鹽水溶液。用2mol·L-1NaOH和等體積的1mol·    L-1Na2CO3溶液組成的混合溶液調至pH為11左右,然后加熱至沸,吸濾,分離沉淀。濾液用6mol·L-1HCl溶液調節pH≈7。

    [1]“鎂試劑”為對硝基偶氮間苯二酚,在酸性溶液中為黃色;在堿性溶液中呈紅色或紫色,但被Mg(OH)2沉淀吸附后為天藍色,故可依此檢驗Mg2+存在與否。

    (2)制取NaHCO3

    將盛有濾液的燒杯放在水浴上加熱,控制溶液溫度在30~35℃。在不斷攪拌的情況下,分多次把21g研細的碳酸氫銨加入濾液中。然后,繼續保溫,攪拌30min,使反應充分進行。靜置,抽濾,得到NaHCO3晶體。用少量水洗滌兩次(除去粘附的銨鹽),再抽干,稱量。母液回收。

    (3)制取Na2CO3

    將抽干的NaHCO3放在蒸發皿中,在煤氣燈上灼燒2h,即得Na2CO3。冷卻后,稱量。

    4.純度1檢驗

    分析天平上準確稱取兩份0.25g產品,分別加入兩個250mL錐形瓶中,將每份產品用100mL去離子水溶液,然后加入2滴酚酞指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至溶液由紅色變到近無色、記下所用鹽酸的體積。該滴定中的滴定反應是:

    所以產品Na2CO3質量分數ω(a2CO3)%按下式計算:

    式中:c(HCl)和V(HCl)分別為鹽酸標準溶液的濃度和消耗的體積,單位分別為mol·L-1和L;M(Na2CO3)為Na2CO3的摩爾質量,單位為g·mol-1;G為稱取的產品質量,單位為g。

    5.思考題

    (1)從NaCl, NH4HCO3, NaHCO3,NH4Cl等4種鹽在不同溫度下的溶解度考慮,為什么可用NaCl和NH4HCO3制取NaHCO3?

    (2)粗鹽為何要精制?

    (3)在制取NaHCO3時,為何溫度不能低于30℃?


    TAG: 分析碳酸鈉制備

     

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