(1)執行標準：《GB 5413.37—2010食品安全國家標準 乳和乳制品中黃曲霉毒素M1 的測定》

(2)質控指標

項目	依據標準	限量
黃曲霉毒素M1	5413.37—2010	0.5μg/kg

(3)樣品前處理：

牛乳樣品：

1) 稱取50ml牛乳樣品，加熱到35℃~37℃;

2) 于10000r/min離心15min;

3) 去除乳脂及沉淀，取下層全部溶液用于上樣檢測。

稀釋倍數：0.02

固體奶粉及制品：

1) 10g固體樣品，用50ml 50℃熱蒸餾水溶解混勻;

2) 冷卻至20℃，并定容至100mL;

3) 于10000r/min離心15min;

4) 去除乳脂及沉淀;

5) 取下層溶液10ml，用蒸餾水定容至50ml;

6) 取定容后的液體，全部用于上樣檢測。

稀釋倍數：1

取出免疫親和柱，將上方塞子取出斜剪斷，再插回親和柱上;(3ml的免疫親和柱去掉上方塞子，安裝上轉接頭，將轉接頭另一端與針筒固定后使用)

將柱子與氣控操作架上的針筒連接固定，處理后的溶液上樣;

去掉親和柱下方堵頭，調節開關，使液體以1~2d/s的速度流出;

待液體排干后，更換新針筒，用10mL蒸餾水洗滌1次，流速2~3d/s;

待液體排干后，更換新針筒，上樣1mL甲醇，用樣品瓶接洗脫液，流速1d/s;

洗脫后液體可用于檢測。

注意事項：

* 使用前，免疫親和柱需回至室溫(22~25℃)。

* 每次上樣前都要將上次液體完全排干。

* 也適用于GB 5413.37-2010。

(4)實驗條件及圖譜

液相色譜參考條件：

色譜柱：Venusil XBP C18 (L)，2.1×150，5μm

流動相：A 相，0.1% 甲酸溶液;B相，乙腈-甲醇溶液=1:1。

流速：0.3 mL/min;柱溫：35 ℃; 試液溫度：20 ℃;進樣量：10μL

梯度洗脫：

質譜參考條件：

檢測方式：多離子反應監測(MRM)，詳見表1中母離子、子離子和碰撞能量。

離子源控制條件

(5)訂貨指南

產品名稱	訂貨號	報價（元）
Venusil XBP C18 (L)	VX951502-L	3200
黃曲霉毒素M1免疫親和柱3 mL	BAC09003-1	2800