內容摘要：為了滿足分析方法和手段的要求，需要對樣品進行粉碎，過篩、磨勻、攪拌、搗碎、勻漿、溶解等制備步驟，常用的樣品前處理方法有：干灰化法、消化法、溶劑萃取法、沉淀法、蒸餾法、化法和磺化法、濃縮法等。
分析樣品的制備
為了滿足分析方法和手段的要求，需要對樣品進行粉碎，過篩、磨勻、攪拌、搗碎、勻漿、溶解等制備步驟，常用的樣品前處理方法有：干灰化法、消化法、溶劑萃取法、沉淀法、蒸餾法、化法和磺化法、濃縮法等。
一、干法灰化
用高溫灼燒的方式破壞樣品中的有機物，又叫灼燒法。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可用該法處理樣品。即將一定量的樣品置于坩堝中加熱，使其中的有機物脫水、分解、氧化、炭化，再罩高溫電爐中灼燒，灰化，直至殘留物為白色或淺灰色為止，所得的殘渣即為無機成分，可供測定用。近年來已開發了一種低溫灰化技術，即將樣品放在低溫灰化爐中，先將空氣抽至O～133
Pa，然后不斷通入氧氣，每分鐘0.3～O.8L。用射頻照射使氧氣活化，在低于150℃的溫度下便可使樣品完全灰化。
二、濕法消化
向樣品中加入強氧化劑，加熱。使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態逸出，待測成分轉化為無機物狀態存在于消化液中，供測試用。常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。
三、溶劑提取法
利用樣品各組分在某一溶劑中溶解度不同，將各組分完全或部分地分離的方法，此法常用于維生素、重金屬、農藥及黃曲霉毒素的測定。溶劑提取法又分為浸提法、溶劑萃取法。
1.浸提法
用適當的溶劑將固體樣品中的某種待測成分浸提出來的方法。也即液一固萃取法。一般來說，提取效果符合相似相溶的原則，根據被提取物的極性強弱選擇提取劑。
2.溶劑萃取法
利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數不同，使其從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，而與其他組分分離。萃取用溶劑應與原溶劑不互溶，對被測組分有最大溶解度，而對雜質有最小溶解度，經萃取后，被測組分進入萃取溶劑中，從而與仍留在原溶劑中的雜質分離開。此外，還應考慮兩種溶劑分層的難易以及是否會產生泡沫等問題。
四、蒸餾法
利用液體混合物中各組分揮發度不同而進行分離的方法。可用于除去干擾組分，也可用于將待測組分蒸餾逸出，收集餾出液進行分析。根據樣品中待測成分性質的不同，可采取常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣餾等蒸餾方式。
五、沉淀法
利用沉淀反應進行分離。即在試樣中加入適當的沉淀劑，使被測組分沉淀下來，或將干擾組分沉淀下來，經過濾或離心將沉淀與母液分開，從而達到分離目的。
六、磺化法
用濃硫酸處理樣品提取液，有效地除去脂肪、色素等干擾雜質。濃硫酸能使脂肪磺化，并々脂肪和色素中的不飽和鍵起加成作用，形成可溶于硫酸和水的強極性化合物，不再被弱極性的有機溶劑所溶解，從而達到分離的目的。
七、皂化法
用熱堿溶液處理樣品提取液，以除去脂肪等干擾雜質。即用KOH一乙醇溶液將脂肪等雜質皂化除去，以達到分離、凈化目的。
八、濃縮法
常壓濃縮法、減壓濃縮法。
九、色層分離法(色譜分離法)
是一種在載體上進行物質分離的一系列方法的總稱。根據分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等，此類分離方法分離效果好。
1.吸附色譜分離
利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑經活化處理后所具有的適當的吸附能力，對被測成分或干擾組分進行選擇性吸附而進行的分離稱吸附色譜分離。例如，聚酰胺對色素有強大的吸附力，而其他組分則難于被其吸附，在測定食品中色素含量時，常用聚酰胺吸附色素，經過過濾洗滌，再用適當溶劑解吸，可以到較純凈的色素溶液，供測試用。
2.分配色譜分離
此法是以分配作用為主的色譜分離法。是根據不同物質在兩相間的分配比不同所進行的分離。兩相中的一相是流動的(稱流動相)，另一相是固定的(稱固定相)。被分離的組分在流
動相沿著固定相移動的過程中，由于不同物質在兩相中具有不同的分配比，當溶劑滲透在固定相中并向上滲展時，這些物質在兩相中的分配作用反復進行，從而達到分離的目的。例如，多糖類樣品的紙上層析，樣品經酸水解處理，中和后制成試液，點樣于濾紙上，用苯酚一1%氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，于105℃加熱數分鐘，即可見到被分離開的戊醛糖(紅棕色)，己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。
3.離子交換色譜分離
離子交換分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子間所發生的交換反應來進行分離的方法。分為陽離子交換和陰離子交換兩種，交換作用可用下列反應式表示：
陽離子交換：R-H+M+ X-=R-M+HX
陰離子交換：R-OH+M+K-=-R-X+MOH
式中：R——離子交換劑的母體;
MX——溶液中被交換的物質。
當將被測離子溶液與離子交換劑一起}昆合振蕩，或將樣液緩緩通過用離子交換劑作成的離子交換柱時，被測離子或干擾離子即與離子交換劑上的H+或
OH-發生交換，被測離子或干擾離子留在離子交換劑上，被交換出的H+或OH-，以及不發生交換反應的其他物質留在溶液內，從而達到分離的目的。在食品分析中，可以用離子交換分離法制備無氨水、無鉛水。離子交換分離法還常用于分離較為復雜的樣品。
