內容摘要:分析結果中被測物質含量的一般表示 分析樣品的采集及處理
分析結果中被測物質含量的一般表示
分析檢驗結果的表示應采用法定計量單位,并且盡量與食品衛生標準一致。
一、固體試樣
固體試樣中被測組分含量以質量分數表示,即每百克試樣中所含被測物質的克數。
二、液體試樣
液體試樣中被測組分含量可用下面一些方式表示:
1.物質的量濃度:即被測組分的物質的量除以試液的體積(mol·L-1)。
2.質量摩爾濃度:即被測組分的物質的量除以試液的質量(mol·kg-1)。
3.質量分數:即被測組分的質量除以試液的質量。
4.體積分數:即被測組分的體積除以試液的體積。
5.質量濃度:即單位體積試液中某種物質的質量。
分析樣品的采集及處理
為了得到有代表性的均勻樣品,應該根據樣品的性質,按規定的采樣方法、采樣數量采集樣品,以不破壞待測成分為前提對樣品進行處理。
一、采樣數量
采樣的數量應能代表該批食品的衛生質量并能滿足所測項目所要求的試樣量,一式(平行)三份供檢驗、復查和備查用,每份不少于0.5kg。
對有完整包裝的食品(箱、桶、袋等),首先要確定取樣件數,公式為:
n=√采樣總量/2
式中:n——取樣件數。
據此從堆放樣品的不同的部位取樣。
二、采樣方法
隨機抽樣方法,即在抽樣過程中保證整批食品中的每一個單位產品都有被抽取的機會(抽取的樣品必須均勻地分布在整批食品的各個部位)。一般采用的有:
1.簡單隨機抽樣
整批待測樣中的所有單位產品都有相同的可能性被抽到。
2.系統隨機抽樣
實行簡單隨機抽樣有困難,或對樣品隨時間和空間的變化規律了解時,采取每隔一定時間和空間間隔進行抽樣的方法。
3.分層隨機抽樣
依樣品的某些特征把待檢批號的樣品分為若干小批,這種小批稱為層,各層間應有明顯界限,相同層樣品質量應均勻。分別在各層內隨機抽取樣品,并合在一起即為所采集樣品。
①固體樣品:由每一包裝的上、中、下三層分別用雙套回轉取樣管插入包裝中,回轉180。取出樣品,混勻。充分混合均勻后堆集在清潔的玻璃板上。壓平成厚度在3
cm以下的圖形,并劃成十字線,將樣品分成四份,取對角的二份混合,再如上分為四份,取對角的二份。這樣操作直至取得所需數量為止。無包裝的散堆樣品:先劃分若干等體積層,然后在每層的四角和中心點用雙套回轉取樣器各取少量樣品,再按上法處理。
②半固體樣品(稠狀,如稀奶油、動物油脂、果醬等):這類物料不易充分混勻。啟開包裝,用采樣器從上、中、下三層分別取樣、混勻,分取縮減到所需數量的樣品。
③液體樣品(如植物油、鮮乳等):取一定量的樣品混勻。如果盛樣的容器很大,可用虹吸法分層取樣裝入瓶中再混勻。如果容器內被檢物較少,可用由一個容器轉移到另一個容器的方法混合。然后從每個包裝中取一定量綜合到一起,充分混合均勻后,分取縮減到所需數量。
④散裝固體食品:可根據情況劃分成若干體積,分別用雙套回轉取樣管取樣、混合。小包裝食品連同包裝一起采樣,相同批號250
g以下包裝至少六個,相同批號250 g以上包裝至少三個。
⑤對不均勻的食品(動物、蔬菜、瓜果等):應根據檢測目的分別取有代表性的部位(如,蔬菜的根、莖、葉;動物的肌肉、脂肪等)可按下方法采樣:
a.肉類:根據不同的分析目的和要求而定。有時從不同部位取樣,混合后代表該只動物;
有時從一只或很多只動物的同一部位取樣,混合后代表某一部位的情況。
b.水產品:小魚、小蝦可隨機取多個樣品,切碎、均勻后分取縮減到所需數量;對個體較大的魚,可從若干個體上切割少量可食部分,切碎混勻分取,縮減到所需數量。
c.果蔬:體積較小的(如山檀、葡萄等),隨機取若干個整體,切碎混勻,縮分到所需數量,體積較大的(如西瓜,蘋果、蘿卜等),可按成熟度及個體大小的組成比例,選取若干個個體,對每個個體按生長軸縱剖分4或8份,取對角線2份,切碎均勻,縮分到所需數量。體積膨松的葉菜類(如菠菜、小白菜等),由多個包裝(一筐、一捆)分別抽取一定數量,混合后搗碎、混勻、分取,縮減到所需數量。
⑥小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等):這類食品一般按班次或批號連同包裝一起采樣,如果小包裝外還有大包裝(如紙箱),可在堆放的不同部位抽取一定量
(如√采樣總數/2)的大包裝,打開包裝,從每箱中抽取小包裝(瓶、袋)等,再縮減到所需數量。
a.罐頭:按生產班次取樣,取樣量為1/3000,尾數超過100罐者增取1罐,但每班每個品種取樣量基數不得少于3罐。某些罐頭生產量較大,則以班產量總罐數20000罐為基數,取樣量按1/3000計。超過20000罐的罐數,取樣量按1/10000計,尾數超過1000罐者,增取1罐。個別生產量過小,同品種、同規格可合并班次取樣,但并班總罐數不超過5000罐,每生產班次取樣量不少于1罐,并班后取樣基數不少于3罐。按殺菌鍋取樣,每鍋檢取1罐,但每批每個品種不少于3罐。
b.袋、聽裝奶粉:按批號采樣,自該批產品堆放的不同部位采取總數的1‰,但不得少于2件,尾數超過500件者應加抽1件。
三、采樣注意事項
①工具清潔,不得將與被測物質有關的雜質(或容易與之發生反應)帶人樣品中。
②盛樣容器貼上標簽與所采樣品一一對應。
③樣品不得被污染,如光照、分解、高溫變質等。
四、待測樣品的保存
為了保證測定的準確度,采集的樣品要妥善保存,如不能受熱、受潮、變質、揮發等。保存方法根據樣品的性質及測定項目選擇,一般可冷藏、干藏、罐藏等,制備好的待測樣則應盛在摯每、密封的容器內。此外,樣品檢驗后,應保留一段時間,以備復查。特殊情況下,樣品中可力Ⅱ入適量的不影響分析結果的防腐劑,或將樣品置于冷凍干燥器內進行升華干燥保存。此外,存放的樣品要按日期、批號、編號擺放,以便查找。