消解條件同方案一,只是將消解用酸改為3ml HCl+6ml HNO3+1ml HF,消解完后會有部分反應管有白色絮狀沉淀,白色絮狀沉淀為Ca、Mg的白色氟化物沉淀,需要加入飽和硼酸(6倍氫氟酸體積)進行絡合。絡合程序可以使用趕酸板180°加熱10min,也可以在儀器里面運行絡合程序。? ?...
程序設定:HNO3?9ml? HCl 2ml? HF 3ml ?H2O2?1ml待消解完成樣品冷卻后,取出消解內罐移入石墨消解器中,用少量超純水淋洗消解內罐蓋,合并洗液,加入2ml高氯酸溶液,將石墨消解器加熱至160℃,趕酸至白煙冒盡,且內容物質呈粘稠狀。取下稍冷,加入2ml硝酸溶液,溫熱溶解殘渣。...
但是,該消解酸體系可能存在以下問題:常規用量下的“正王水”(HCl HNO3:=3:1)氯離子具有絡合性,許多碳酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解,氧化劑比例較低,有機組分氧化不完全;“反王水”(HCl:HNO3=1:3)則對土壤無機礦物的溶解則不足,解決此問題的辦法,一是加入對硅酸鹽具有特效分解性的HF,二是添加輔助氧化劑,如H2O2、HCLO4等。 ...
首先,HCl在高溫下,能與許多金屬氧化物及硅酸鹽反應,生成可溶性的鹽酸鹽;HNO3是一種強氧化劑,廣泛用于土壤中重金屬元素的釋放,使之成為可溶性的硝酸鹽;HF能夠破壞土壤的礦物晶格,使待測元素全部進入試液,且HF對玻璃器皿和儀器都具有很強的腐蝕性,因此,消解完成后,還要進行趕酸處理;HClO4具有極強的氧化性,不僅能形成金屬反應,還能氧化土壤中較難分解的有機物,但需要注意的是HClO4不宜于密閉的條件下使用...
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