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⑥二苯基碳酰二肼溶液:稱取0.05g二苯基碳酰二肼,溶于40ml 95%醇中,加入(1+9)硫酸溶液80ml,搖勻,放入冰箱中保存。此試劑應為無色,顏色改變即不宜使用。⑦六價鉻標準貯備液:稱取預先在110℃烘干2h并在干燥器中冷卻30min的基準試劑重鉻酸鉀 0.2829g,用少量水溶解后,移入1000ml容量瓶中,稀釋全標線,搖勻。此溶液1ml 含有Cr6+0.100mg。...
Ed.?2-甲酰基-4-苯基-1,5-己二烯(1a)作為底物,甲苯作為溶劑,110 ℃回流24h,通過加熱促進的Cope重排反應可以以94%的收率得到目標產物2a,而在氘代甲醇/60 ℃條件下,反應24h收率僅有21%(Table 1)。加入50 mol%脯氨酸時,產率略微提高(29%),其他簡單的二級胺(吡咯烷、脯氨酸甲酯、MacMillan’s 二代催化劑(3)等)卻不能有效提高產率。...
2、?試劑在測試中若未做特別說明,化學試劑均使用分析純,酸均使用優級純。配制試劑所用的水為新鮮制備純凈水。均需在測試完畢后放入冰箱冷藏,大部分試劑溶液的保存期在1個月以內。六價鉻標準溶液,從北京計量科學研究院購買,濃度100mg/L,規格20mL/瓶(安瓿瓶)。試劑:硫酸、磷酸、氫氧化鈉、七水硫酸鋅、 1,5-二苯基碳酰二肼和異丙醇。...
在此方法中,色譜柱分離后,用 1,5-二苯基碳酰肼進行衍生,并用紫外-可見光吸收檢測器進行檢測。這種測量方法中目標量化的檢出限,“EPA(美國環境保護署)的10-5風險等級標準0.8ng/m3,可以測量到0.08 ng/m3,即為標準十分之一。要求更好的話,可以檢測到0.025ng/m3,這是 WHO標準0.25ng/m3 的十分之一。”...
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