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    小麥重金屬鉛與鎘檢測方法

    2019.9.21

      (一)試樣預處理

      將去除雜質、分樣混合后的小麥粉粹,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。注意:在采樣和樣品制備過程中,防治試樣污染。

      (二)試樣消解

      所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜,用去離子水反復沖洗干凈。

      采用干法灰化的方法對樣品進行消解。稱取試樣2 g(精確至0.001 g)于石英坩堝(以減少吸附)中,在通風櫥內將試樣放在可調式電熱板上炭化,炭化時蓋上蓋子(不蓋嚴),初始須小火加熱,以避免樣品燃燒,無煙冒出后停止加熱。移入馬弗爐520℃灰化6小時后,將石英坩堝從爐內移至爐口,稍冷后觀察殘渣顏色,如呈現灰白色或者白色即可;如呈現黑色,則加入硝酸和高氯酸(9+1)的混合酸在可調式電爐上小火加熱,反復多次直到消化完全,冷卻。用0.5 mol/L的硝酸將灰分溶解,用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10 mL的容量瓶中,用去離子水少量多次洗滌石英坩堝,洗液合并于容量瓶中,并定容至刻度,混勻備用。

      (三)空白試驗

      做消解樣品的同時做空白試驗,空白實驗所用試劑及用量同樣品消解。

      (四)樣品測定

      1、實驗儀器及調試:試驗用石墨爐原子吸收光譜法,利用峰高測定小麥中的鉛含量。將儀器性能調至最佳狀態。測定重金屬鉛時,波長283.3 nm,狹縫0.2 nm~1.0 nm,燈電流5 mA~7 mA,干燥溫度120℃,時間20 s;灰化溫度450℃,持續15 s~20 s,原子化溫度1 700℃~2 300℃,持續4 s~5 s。測定重金屬鎘時,波長228.8 nm,狹縫0.5 nm~1.0 nm,燈電流8 mA~10 mA,干燥溫度120℃,時間20 s;灰化溫度350℃,15 s~20 s,原子化溫度1 700℃~2 300℃,時間4s~5s。

      2、標準曲線繪制:測定重金屬鉛時,吸取配置好的鉛標準液10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、40.0 ng/mL、60.0 ng/mL、80.0 ng/mL各10μL,注入石墨爐,測得其吸光值,并求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程。測定重金屬鎘時,吸取配置好的鎘標準液0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、3.0 ng/mL、5.0 ng/mL、7.0 ng/mL、10.0 ng/mL各10μL,注入石墨爐,測得其吸光值,并求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程。

      3、試樣測定:分別吸取樣液和試劑空白液各10μL,注入石墨爐,測得其吸光值,代入標準系列的一元線性回歸方程,分別求得樣液中鉛、鎘含量。


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