藥物重金屬雜質檢測的方法--硫代乙酰胺法

硫代乙酰胺法

1、檢查原理

硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5乙酸鹽緩沖液)條件下水解,產生硫化氫,與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液,與一定標準鉛溶液經同法處理呈顏色比較,不得更深。

2、操作方法

除另有規定外,取25mL納氏比色管三支,甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL后,加水或各藥品項下規定的溶劑稀釋成25mL;乙管中加入按各品種項下規定的方法制成的供試品溶液25mL;丙管中加入與乙管相同量的供試品,加配制供試品溶液的溶劑適量使溶解,再加與甲管相同量的標準鉛溶液與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL后用溶劑稀釋成25mL。若供試品溶液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,使之與乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2mL,搖勻,放置2min,同置白紙上,自上向下透視,當丙管中顯出的顏色不淺于甲管時,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。如丙管顯出的顏色淺于甲管,應取樣按第二法重新檢查。

本法適用于溶于水、稀酸及乙醇的藥物。