甲醇測定方法介紹--氣相色譜法
一、原理
用純水吸收空氣中的甲醇,樣品經PEG-6000柱分離,可有效地將甲醇與乙醇峰分開,以火焰離子化檢測器測定。以保留時間定性,峰面積定量。方法檢出限為0.8ng/2μl,當采樣體積為20L、樣品溶液為 5ml 時,最低檢出濃度為0.1mg/m3。
二、儀器
①氣泡吸收管:10ml。
②具塞比色管:10ml。
③微量注射器:5μl。
④氣相色譜儀,具火焰離子化檢測器。
色譜柱:長3m,內徑為3mm的玻璃柱,柱內填充涂附15%PEG-6000的101白色擔體(80～100目)。
⑤空氣采樣器:流量范圍0.1～1L/min。
三、試劑
①甲醇。
②重蒸蒸餾水。
③甲醇標準溶液:用微量注射器準確吸取純甲醇10.0μl于10ml容量瓶中,用重蒸水稀釋至標線,該溶液每毫升含甲醇0.79mg。重復配制二份,使用前稀釋100倍。即每毫升含甲醇7.9μg。進行色譜分析時,取三份的均值作為標準。
四、采樣
串聯兩只各裝5.0ml重蒸水的氣泡吸收管,以150ml/min的流量,采樣2～3h,氣泡吸收管的重蒸水若有揮發,采樣后應補充至5.0ml。天熱時吸收管應浸在冰鹽水浴中采樣。
五、步驟
1、色譜條件
柱溫:80℃;氣化室溫度:150℃;檢測器溫度:150℃。
載氣:氮氣流量45ml/min;燃氣:氫氣流量 36ml/min;助燃氣:空氣流量320m/min。
2、標準曲線的繪制
①取六支10ml具塞比色管,按表1配制甲醇標準系列。
②從六支比色管中,用微量注射器各取 2μl 標樣,進行色譜分析,以峰面積對甲醇含量(μg),繪制標準曲線。
3、樣品測定
用微量注射器從兩支采樣的氣泡吸收管中各取 2μl?樣品,注入氣相色譜儀進行分析測定。由峰面積在標準曲線上查出每支氣泡吸收管中甲醇的含量。
六、計算
式中:W1、W2——分別為第一、二支氣泡吸收管中甲醇含量,μg;
? ? ? ? ? ?Vn——標準狀態下采樣體積,L。
