實驗室分析儀器--色散型紅外光譜儀結構分析
色散型紅外光諧儀的組成部件與紫外可見分光光度計相似，也是由光源、吸收池、單色器、檢測器以及記錄顯示裝置等五部分組成。但由于兩種儀器的工作波長范圍不同，除對每一個部件的結構、所用的材料及性能等與紫外可見分光光度計不同外，它們最基本的一個區別是:紅外光譜儀的試樣是放在光源和單色器之間，而紫外可見分光光度計是放在單色器的后面。試樣置于單色器之前，一來是因為紅外輻射沒有足夠的能量引起試樣的光化學分解，二來是可使抵達檢測器的雜散輻射量（來自試樣和吸收池）減至最小。
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色散型紅外光譜儀的原理如下圖。自光源發出的紅外輻射被分成等強度的兩束:一束透過試樣池，稱試樣光束，另一束通過參比池，稱參比光束。兩光束會合于切光器處。切光器的作用與其他雙光束光度計一樣，周期地切割二光束，使試樣光束和參比光束交替地進入單色器，交替地落在檢測器上。
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假定從單色器發出某波數的單色光，而該單色光不被試樣吸收，此時兩束光的強度相等，檢測器不會產生交流信號。當兩光束的強度有差別時，則在檢測器上會產生與光強度成正比的交流信號電壓。該信號電壓經過放大、選頻、檢波和調制以及功率放大等，然后推動同步電動機，帶動位于參比光路上的減光器（光楔），使之向減小光強方向移動，直至兩光強度相等，在檢測器上沒有交流信號為止，此時電動機處于平衡狀態。記錄筆與光楔同步，因而光楔部位的改變相當于試樣的透射比，它作為縱坐標直接被描繪在記錄紙上。由于單色器內光柵的轉動，使單色光的波數連續地發生改變，并與記錄紙的移動同步，這就是橫坐標。這樣記錄紙上就描繪出透射比T對波數（或波長）的紅外光譜吸收曲線。這是一種采用雙光束光學自動平衡系統的原理制成的紅外光譜儀。也有采用雙光束電學自動平衡系統的原理制成的紅外光譜儀，它不是采用光楔來使兩光束達到平衡，而是測量兩個電信號的比率。
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一、光源
紅外光譜儀中所用的光源通常是一種惰性固體，用電加熱使其發射高強度連續紅外輻射。常用的光源有能斯特燈和硅碳棒。能斯特燈是用氧化、氧化釔和氧化釷燒制而成的中空棒或實心棒。工作溫度在1700℃，波數范圍在400~5000cm1。它在室溫下是非導體，在工作之前需預熱。優點是發光強度高，尤其在0>1000cm的高波數區，使用壽命長，穩定性較好。缺點是價格較貴，機械性能較差，操作不如硅碳棒方便。
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硅碳棒是由碳化硅燒結而成，工作溫度在1200~1500℃，波數范圍在5000~200cm。由于它在低波數區域發光強度較大，使用波數范圍較寬。其優點是堅固，發光面積大，壽命長。
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二、吸收池
由于玻璃和石英對中紅外光有強烈吸收，因此紅外吸收池須使用可透過紅外光的NaCl，KBr，Cs1，KRS-5（TlI 58%，TBr 42%）等材料制成窗片。用NaCl，KBr，Cs等材料制成的窗片需注意防潮，且試樣力求干燥，以免鹽窗吸潮模糊。固體試樣常與純KBr混勻壓片，直接測定。
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三、單色器
單色器主要由色散元件、準直鏡和狹縫構成。目前常用的色散元件是復制的閃耀光柵，特點是具有線性色散，分辨率高，易于維護，對環境條件要求不高。紅外光譜儀常用幾塊光柵常數不同的光柵自動更換，使測定的波數范圍更為擴展，且能得到更高的分辨率。
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四、檢測器
紫外-可見分光光度計中所用的光電管或光電倍增管不適用于紅外區，因為紅外區光子能量較低，不足以引起光電子發射。目前常用的紅外檢測器是真空熱電偶、熱釋電檢測器和碲鎘汞檢測器。前兩種可用于色散型儀器，后兩種在傅里葉變換紅外光譜儀中多見。
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1、真空熱電偶
真空熱電偶檢測器是將兩種不同的金屬絲焊成兩個接點，接受輻射的端多焊接在涂黑金箔上，作為熱接點，另一端連有金屬導線作為冷點（通常為室溫）。為了提高
靈敏度和減少熱傳導的損失，將熱電偶封于真空度約為7×10-7Pa的腔體內。在腔體上對著涂黑的金箔開一小窗，窗口用紅外透光材料如KBr，Cs1，KRs-5等制成。當紅外輻射通過窗口射到涂黑的金箔上時，熱點溫度上升，與冷接點之間產生溫差電勢，于是回路中有電流通過，而電流的大小則隨照射的紅外光的強度而變化。
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2、熱釋電檢測器
熱釋電檢測器是用硫酸三甘肽（NH2CH2COOH）3H2SO4（簡稱TCS）的單晶薄片作為檢測元件。TGS是鐵電體，在一定溫度（其居里點49℃）以下能產生很大的極化
效應，其極化強度與溫度有關，溫度升高，極化強度降低。將TCS薄片正面真空鍍鉻（半透明，能透過紅外光），背面鍍金，形成兩電極。當紅外光照射時，引起溫度升高，使其極化度改變，表面電荷減少，相當于因熱而“釋放”了部分電荷（熱釋電因此而得名），通過外部連接的電路測量電流的變化可實現檢測。電流的大小與晶體的表面積、極化度隨溫度變化的速率成正比。當熱電材料的溫度升至某一特定值時，極化會消失，此溫度稱為居里點。熱電檢測器的特點是響應速率很快，可以跟蹤干涉儀隨時間的變化，實現高速掃描。故被用于傅里葉變換紅外光譜儀中。目前使用最廣泛的晶體材料是氘代硫酸三甘肽（DTCS），居里點溫度62℃，熱電系數小于TGS。
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3、碲鎘汞檢測器（MCT）
碲鎘汞檢測器的檢測元件由半導體碲化鎘和碲化汞混合制成。將其置于非導電的玻璃表面密閉于真空艙內。吸收輻射后非導電性的價電子躍遷至高能量的導電帶，從而降低了半導體的電阻，產生信號。該檢測器用于中紅外（MIR）區及遠紅外（FIR）區，MCT檢測器需要在液氮溫度（77K）下工作以降低噪聲。MCT的靈敏度高于TGS，響應速率快適合于快速掃描測量，在FTR和GC-FTR儀器中獲得廣泛應用。
