實驗室分析儀器--傅里葉變換紅外光譜儀工作原理及優點
以光柵作為色散元件的紅外光譜儀,由于采用了狹縫,能量受到了嚴格限制,尤其在遠紅外區能量很弱,它的掃描速率很慢,一次全掃描約需數分鐘,使得一些動態研究以及與其他儀器(如色譜)的聯用發生了困難,加之它的靈敏度分辨率和準確度也較低,使它在許多方面都不能完全滿足需要。隨著光學、電子學尤其計算機技術的發展,20世紀70年代出現了新代的紅外光譜測量技術和儀器,它就是基于干涉調頻分光的 Fourier變換紅外光譜儀。這種儀器不用狹縫,因而消除了狹縫對于通過它的光能的限制,可以同時獲得光譜所有頻率的全部信息。
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一、傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理
傅里葉變換紅外光譜儀沒有色散元件,主要由光源(硅碳棒、高壓汞燈)、邁克爾孫(Michel-son)干涉儀、試樣插入裝置、檢測器(DTCS或MCT)計算機和記錄儀等部分組成,其工作原理如下圖。
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由紅外光源R發出的紅外輻射,經準直系統準直后(圖中未畫出)變為一束平行紅外光束后進入干涉儀系統,經干涉儀調制后得到一束干涉光。這束干涉光通過試樣S后成為帶有試樣信息的干涉光被檢測器D檢測。檢測器將干涉光信號變為電信號,由電子計算機采集,得到帶有試樣光譜信息的時域干涉圖,即時域譜(time?domain),時域譜經過計算機進行傅里葉變換的快速計算,將其轉換為以透射比為縱坐標,以波數為橫坐標的紅外光譜圖。
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二、傅里葉變換紅外光譜儀的優點
1、掃描速率快
FTIR儀可在1s左右時間內同時測定所有頻率的信息,適用于快速反應過程的追蹤,也便于色譜的聯用。而色散型紅外光譜儀,在任一瞬間只能觀測一個很窄的頻率范圍,一次完整的掃描需要數分鐘。
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2、靈敏度高
FTIR儀所用光學元件少,無狹縫和光柵分光器,反射鏡面又大,光通量大,因此到達檢測器的輻射強度大,檢出限可達10-9~10-12g。
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3、分辨率高
FTR儀的光諧分辨能力取決于動鏡線性移動距離,距離增加,分辨能力提高。通常FTR儀分辨率可達0。1-0。005cm-1,而棱鏡型儀器的分辨率很難達到1cm-1,光柵型的紅外光譜儀也只有0。2cm-1。目前,動鏡位移約為6m,光譜分辨率達0。001cm-1的高分辨率干涉儀已有商品面市。測量平流層氣體(如臭氧或鹵代烴)或行星大氣的旋轉細結構,就需要用到這樣的儀器。
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4、測量光譜范圍寬(10000~10cm-1),精度高(±0。01cm-1),重現性好(0。1%),可用于整個紅外區的光譜研究。
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除此之外,還有雜散光干擾小,試樣不受因紅外聚焦而產生的熱效應的影響,特別適合研究化學反應機理等。
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由于傅里葉變換紅外光譜儀的突出優點,目前已經逐步取代色散型紅外光譜儀。但傅里葉變換紅外光譜儀結構復雜,價格較貴。