色散型紅外光譜儀
一、實驗目的
1、學習并掌握色散型紅外光譜儀的使用方法和原理；
2、了解紅外光譜的應用，以及掌握紅外光區分析時試樣的制備方法；
3、觀察不同基團的特征吸收，并從紅外光譜圖中識別基團以及從這些基團確定未知化合物的主要結構。
二、實驗原理
1、色散型紅外光譜儀基本工作原理
紅外分光光度計，是一種用棱鏡或光柵進行分光的紅外光譜儀。由光源發出的紅外線分成完全對稱的兩束光：參考光束與樣品光束。它們經半圓型調制鏡調制，交替地進入單色儀的狹縫，通過棱鏡或光柵分光后由熱電偶檢測兩束光的強度差。當樣品光束的光路中沒有樣品吸收時，熱電偶不輸出信號。一旦放入測試樣品，樣品吸收紅外光，兩束光有強度差產生，熱電偶便有約10Hz的信號輸出，經過放大后輸至電機，調節參考光束光路上的光楔，使兩束光的強度重新達到平衡，由筆的記錄位置直接指出了某一波長的樣品透射率，波數的連續變化就自動記錄了樣品的紅外吸收光譜或透射光譜。
???紅外光譜的測繪原理是，用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個基團的振動頻率與照射紅外線相同就會產生共振，這個基團就吸收一定頻率的紅外線，把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來，便能得到全面反映試樣成份特征的光譜，從而推測化合物的類型和結構。IR光譜主要是定性技術，但是隨著比例記錄電子裝置的出現，也能迅速而準確地進行定量分析。
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光源：紅外光譜儀中所用的光源通常是一種惰性固體，用電加熱使之發射高強度連續紅外輻射。常用的有能斯特燈和硅碳棒兩種。能斯特燈是由氧化鋯、氧化釔和氧化釷燒結而成，是一直徑為1～3mm，長約20～50mm的中空棒或實心棒，兩端繞有鉑絲作為導線。在室溫下，它是非導體，但加熱至800℃時就成為導體并具有負的電阻特性，因此，在工作之前，要由一輔助加熱器進行預熱。這種光源的優點是發出的光強度高，使用壽命可達6個月至一年，但機械強度差，稍受壓或受阻就會發生損壞，經常開關也會縮短使用壽命。硅碳棒一般為兩端粗中間細的實心棒，中間為發光部分，其直徑約5mm，長約50mm。碳硅棒在室溫下是導體，并有正的電阻溫度系數，工作前不需預熱。和能斯特燈比較，它的優點是堅固，壽命長，發光面積大；缺點是工作時電極接觸部分需用水冷卻。
單色器：與其他波長范圍內工作的單色器類似，紅外單色器也是由一個或幾個色散原件（棱鏡或光柵，目前已主要使用光柵），可變的入射和出射狹縫，以及用于聚焦和反射光束的反射鏡組成。在紅外儀器中一般不使用透鏡，以免產生色差。另外，應根據不同的工作波長區域選用不同的透光材料來制作棱鏡。
檢測器：常用的紅外檢測器有真空熱電偶、熱釋電檢測器和汞鎘碲檢測器。真空熱電偶是色散性紅外光譜儀中最常見的一種檢測器。它利用不同導體構成回路時的溫差電現象，將溫差轉變為電位差。它以一片涂黑的金箔作為紅外輻射的接受面。在金箔的一面焊有兩種不同的金屬、合金或半導體作為熱接點，而在冷接點端（通常為室溫）連有金屬導線。此熱電偶封于真空度約為7×10-7Pa的腔內。為了接受各種波長的紅外輻射，在此腔體上對著涂黑的金箔開一小窗，粘以紅外透光材料，如KBr(至25μm)，CsI(至50μm)?，KRS-5(至45μm)等。當紅外輻射通過此窗口射到涂黑的金箔上時，熱接點溫度升高，產生溫差電勢，在閉路的情況下，回路即有電流產生。由于它的阻抗很低（一般10Ω左右），在和前置放大器耦合時需要用升壓變壓器。
2、制樣方法
在制備試樣時應注意下述各點：（1）試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，濃度太小，厚度太薄，會使一些弱的吸收峰和光譜的細微部分不能顯示出來；過大，過厚，又會使強的吸收峰超越標尺刻度而無法確定它的真實位置。（2）試樣中不應含有游離水。水分的存在不僅會侵蝕吸收池的鹽窗，而且水分本身在紅外區有吸收，將使測得的光譜圖變形。溶劑分子簡單，極性小。（3）試樣應該是單一組分的純物質。多組分試樣在測定前應盡量預先進行組分分離（如采用色譜法、精密蒸餾、重結晶、區域熔融法等），否則各組分光譜相互重疊，以致對譜圖無法進行正確的解釋。
固體試樣
（1）壓片法??在紅外光譜的測定上被廣泛用于固體試樣調制劑的有KBr、KCl，它們的共同特點是在中紅外區（4000～10000px-1）完全透明，沒有吸收峰。被測樣品與它們的配比通常是1：100，即取固體試樣1～3mg，在瑪瑙研缽中研細，再加入100～300mg磨細干燥的KBr或KCl粉末，混合研磨均勻，使其粒度在2.5μm（通過250目篩孔）以下，放入錠劑成型器中。加壓（5～10t/cm2）3分鐘左右即可得到一定直徑及厚度的透明片，然后將此薄片放在儀器的樣品窗口上進行測定。
（2）熔融法??將熔點低且對熱又穩定的試樣，直接放在可拆池的窗片上，用紅外燈烘烤，使之受熱變成流動性的液體，蓋上另一個窗片，按壓使其展成一均勻薄膜，逐漸冷卻固化后測定。
（3）薄膜法??將試樣溶于適當的低沸點溶劑中，而后取其溶液滴灑在成膜介質（水銀、平板玻璃、平面塑料板或金屬板等）上，使其溶劑自然的蒸發，揭下薄膜進行測定。薄膜厚度一般約為0.05～0.1mm。
（4）附著法??有些高分子物質，結晶性物質或象細菌膜那樣的生物體試樣，不能用溶液成膜法得到所需的薄膜，可將其試樣溶液直接滴在鹽片上展開，當溶劑蒸發后，在鹽片的表面上形成薄的附著層即可直接測試。
（5）涂膜法??對于那些熔點低、在熔融時又不分解、升華或發生其它化學反應的物質，可將它們直接加熱熔融后涂在鹽片上，上機測試；另外對于不易揮發的粘、稠狀樣品，也可直接涂在鹽片上（厚度一般約為0.02mm），上機測試。
液體試樣
（1）沸點較高試樣，直接滴在兩塊鹽片之間，形成液膜（液膜法），上機測試。
（2）沸點較低，揮發性較大的試樣，可注入封閉液體池中，?液層厚度一般約為0.01～1mm。
氣態試樣??使用氣體吸收池，先將吸收池內空氣抽去，然后注入被測試樣。
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