用Eclipse Plus C18柱分析磺胺藥物
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下一篇 2008-06-17 11:24:17
HPLC常用于磺胺藥物的分析,從上市前的質量控制檢測,到監測其在地下水中是否存在。磺胺類藥物是第一個被系統地用于治療和防止細菌對人類感染的化學物質。這類藥物的抗菌性是由一位德國細菌學家格哈德.多馬克首次發現的,他發現一種紅色的含硫染料有抗老鼠鏈球菌感染的作用。隨后,研究人員證明,這種染料的活性成分正是磺胺。多馬克因發現了磺胺藥物的抗菌作用而榮獲1939年的諾貝爾醫學獎。磺胺是抑菌藥物,也就是說,其作用是抑制細菌的生長繁殖,而不是殺死它們。目前,磺胺在人類身上最常見的用途是治療尿路感染。它們最大的用處是在獸醫上。
要點
Eclipse Plus C18是為酸、堿和中性化合物的高效分離而設計的。
用Eclipse Plus C18得到卓越的峰形,即使濃度很低,也能方便地定量。
磺胺藥物或磺胺類是抑菌藥物,其作用是抑制細菌的生長和繁殖,而不是殺死細菌。
對磺胺藥物來說,Eclipse Plus C18比雜化色譜柱具有更高的柱效,能得到更好的峰形。
圖1顯示了7種常見磺胺藥物的結構。這些常見的磺胺藥物具有廣泛的pKa值,從磺胺的10.4 [1] 到磺胺吡啶的4.2[2],這都是大多數實驗室中常見的樣品。

HPLC硅膠基質柱有許多優點。硅膠填料有寬范圍的粒徑(從10到1.8 μm )可供選擇。這類色譜柱具有很高的機械強度,很容易用不同的功能團進行改性。這種高機械強度可以耐受高壓填充,從而增強了柱床的長期穩定性。硅膠柱的缺點是在高pH條件下壽命有限,以及離子化的硅醇基可能引起峰拖尾。聚合物色譜柱雖然在高達13的pH條件下仍然穩定,但與硅膠柱相比峰形較差。雜化色譜柱,將聚合物和硅膠技術相結合,試圖開發出一種在較高pH下獲得較好峰形,同時又保持柱壽命的色譜柱。然而,大多數分離實際上都是在低pH下進行的。圖2顯示了圖1中那些磺胺藥物的梯度分離結果,流動相采用含0.1%甲酸的水和乙腈,pH約為2.7。使用這種普通的流動相,我們看到Eclipse Plus C18柱(PN 959993-902)的柱效相當于同樣尺寸競爭廠家雜化色譜柱的150%。一根100-mm Eclipse Plus C18柱基本上能達到150-mm雜化色譜柱的分離效果。另外,用Eclipse Plus C18柱更少拖尾。例如,磺胺嘧啶和磺胺甲基異口惡唑在雜化色譜柱上的TF分別是1.25和1.13,而在Eclipse Plus C18柱上則是1.01和1.0。在Eclipse Plus C18柱上拖尾更少,使得能進行定量分析的組分濃度比雜化色譜柱更低。雖然雜化色譜柱能用一根柱子適用所有的pH條件,但對大多數分析來說,卻要以明顯降低柱效為代價。

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