羅頌偉 (廣東省梅州市環境監測站, 梅州 514022)
摘 要 本文分析了國產火焰型原子吸收分光光度計的結構原理和特點, 指出他們的優勢和缺陷; 根據實踐經驗, 總結了儀器的調試, 使用和維護的方法和程序; 同時分析一些儀器故障的產生原因及排除方法。對保障儀器的準確高效運轉有一定的參考價值。
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關鍵詞 火焰原子吸收, 國產儀器, 調試, 使用, 維護
{筆者現將十年來使用原子吸收分光光度計的一些實踐經驗總結出來, 與廣大同行共同商討。! |$ \% V; m. o! m
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1 國產火焰原子吸收分光光度計的使用: s# B6 n# t. k
1.1 儀器特點3 W' t+ o, h# r& h1 ~) a
原子吸收是指基態自由原子對光輻射能的共振吸收。通過測量自由原子對光輻射能的吸收程度而推斷出樣品中的某一元素的量大小,根據這一原理研制的分析測試儀器稱原子吸收分光光度計。儀器主要由原子化系統、光學系統、信號檢測放大輸出系統及附屬設備組成。下面先將儀器部分結構的性能和特點概述一下:0 Z6 V7 U; M* x! s
(1) 國產元素燈, 光源穩定, 壽命較長,我站較常使用的銅、鉛、鎘、錳、鐵、鎳等元素燈, 使用五至六年后才更換(具體點燈時間沒有統計) 。在使用期內光源是十分穩定的,當一旦出現光能量下降得利害且光源不穩時,需反接處理或更換元素燈。
(2)原子化系統, 現在很多生產廠家采用石英玻璃噴霧器, 玻璃噴霧器具有耐腐蝕、干擾小的優點, 出廠前已將玻璃噴霧器出口的碰撞球的位置調節固定好,無須使用者再調節球的位置。同時配有各種口徑的毛細吸液管, 使用者可根據需要選擇提升量大小, 以調節最靈敏、最穩定的霧化率達到理想的檢測效果。
(3) 我站的GGX2 Ⅱ型, 由于生產廠吸取了國外同行的先進電子線路和技術, 儀器的數據輸出相當穩定, 工作曲線線性、數據重復性和準確性等技術指標都能達到比較理想的水平, 部分使用同型號儀器的用戶亦有同感。* Z! G- H; \9 W g
1.2 原子吸收分光光度計的開關機原則“先開后關, 后開先關”原則。如開機程序“電源→A 鍵→B 鍵→C 鍵”, 關機時必須是“C 鍵→B 鍵→A鍵→電源”。氣路必須先開空氣壓縮機, 待一定空氣壓力和流量后, 才能開乙炔氣點火, 關機時必須關閉(切斷) 乙炔氣源后,才關空氣壓縮機。如果開關機程序操作混亂, 極容易損傷或燒毀電氣設備, 甚至發生嚴重安全事故。GGX2 Ⅱ型采用了燃氣安全閥系統,該系統只有當儀器主機電源開通后, 空氣壓力和流量達到一定的條件下, 燃氣閥門才能撞開,這種裝備為安全使用儀器加了一道非常實用有效的防線。開關機除了要嚴格按程序外,還必須嚴格地、準確地將各功能鍵調到應處的位置。要求操作者在通電前仔細檢查各功能鍵是否處于開機前(稱待開機) 狀態。如“A/T”轉換開關是處在“T”狀態, “積分/ 不積分”是否處于“不積分”狀態, 元素燈電源是否處于“關”狀態, “負高壓”是否處于“零”等等,當一一檢查無誤后, 才能接通電源開關。同樣, 關機之前也必須將各功能鍵恢復到關機前狀態后才能切斷電源。如遇突然停電,必須先馬上切斷燃氣和供電電源開關(或主機開關) , 然后將各功能鍵恢復到待開機狀態, 這樣就避免突然通電而損壞儀器。
1.3 儀器調試
要保證原子吸收分光光度計能夠高效、準確、穩定地工作, 平時必須加強儀器維護管理, 一些小故障也須自己解決, 因此,操作者必須熟悉儀器的調試工作。原子吸收分光光度計的調試工作主要有如下幾項內容: ①光源位置(外光路) ; ②光學系統(內光路) ;③原子化系統; ④電氣; ⑤儀表板上各參數選擇如擴展倍數、工作曲線校準、狹縫等等。對于光學系統和電氣兩部分調試工作出廠前已嚴格調試好的,縱然運輸過程中出現問題, 在開箱安裝時生產廠的安裝調試技術人員也一定為使用單位調試好, 因此平時使用一般無須調試。儀表板上的參數,我們可根據文獻資料、儀器說明書和測試方法的介紹, 有參考選擇, 平時使用中變化也不大。下面介紹常遇到的光源調節和原子化系統調試等兩部分內容。2 G+ o- x0 u) a* ] ?
(1)光源調節國產原子吸收分光光度計上元素燈的燈座普遍采用比較簡單粗糙的方式, 且只能有兩個元素燈同時被點亮,有些儀器工作燈與配用燈的轉換也十分不便, 這是我們國產儀器的缺陷, 有些國外進口儀器能夠同時點亮六個元素燈, 而且轉動轉換自如。另外,某些國產元素燈光窗平面度、燈管、燈座曲直尺寸加工不精密, 在使用過程中稍不留意, 光軸偏移, 造成光能量損失,從而大大地降低測試穩定性和靈敏性。因而, 操作者必須仔細觀察元素燈外觀狀況, 認真研究儀器的燈座結構, 尋找容易造成光軸偏移的因素,同時要掌握一些元素在一定電流下的能量值( T 值) 大小, 這樣就能及時發現, 及時解決光偏的問題。如果光軸偏移, 一般情況下,應再細心調節燈座上的四個調節螺絲, 若仍然偏差大, 檢查燈座是否推放到位, 燈是否安裝平穩合適(如果稍偏離幾毫米, T 值將減少許多) ,如若是新購的燈, 檢查光窗是否清潔透明, 窗口是否平滑, 有無折光現象, 當發現光窗被沾污, 必須用良好的鏡頭紙擦拭干凈。若以上情況未發現,或發現后處理了, 仍不解決問題, 所用的燈又是常用的正常燈, 不妨將元素燈從燈座上取下, 變換一下方位套入燈座, 再調節螺絲,往往問題就解決了, 這主要是燈管與燈座卡口不完全匹配造成的。這里需要提醒注意的是移動拆裝元素燈過程中必須輕拿輕放輕移,絕不允許振動以免損壞陰極。
(2) 原子化系統的調節這部分工作包含兩個內容: 一是提升量、霧化效率的調節;二是燃燒器位置的調節。現代國產儀器普遍采用石英玻璃噴霧器,這種噴霧器出廠前已調節好, 我們使用時只需選擇合適的毛細吸管的口徑就可以了,所以,第一項工作容易做。燃燒器位置的調節比較復雜, 也是關系到測量工作能否實現的重要一環, 準備在這里作詳細敘述。燃燒器位置調節,就是要讓光軸通過燃燒器的原子化區, 使待測元素的基態自由原子對元素燈發出的輻射盡可能全面足量產生共振吸收,簡單說來就是要使光軸中心線平行且正好通過燃燒器的原子化區中心。具體調試步驟如下:①配制一組銅標準系列,作為測試用。②將燃燒器按要求套入霧化器上, 高低以不擋光為度, 開機, 點銅元素燈, 待元素燈穩定后, 調節位置至T值讀數最大。③取一張圓形濾紙, 中間對折, 要求濾紙折疊中線要平直, 濾紙半圓面將作為光斑映象幕。④粗調燃燒器縫隙與光軸基本平行,左手執濾紙, 對折中線在下, 半圓面在上, 垂直放置在燃燒器平面上中央位置, 濾紙半圓面垂直光軸, 如圖1 所示。平行移動濾紙,使光斑最小點(焦點) 落在濾紙平面上(一般都在燃燒縫隙中間) 。右手轉動旋鈕移動原子化系統前后位置, 使燃燒縫隙中心與光斑(焦點)落在同一垂直線上。為便于觀察, 調節原子化系統高度, 使光斑中心距燃燒縫隙高約5 毫米。⑤向左和向右移動濾紙,水平轉動燃燒器分別使燃燒縫隙左右中心與同一位置的光斑中心落在同一垂直線上。到此為止, 光軸中心線與燃燒器縫隙中心線平行且落在同一垂直面上了,小心固定好燃燒器位置。檢查是否符合要求, 取一根火柴棒或牙簽(作為對光棒) 插在燃燒縫中央, 觀察T 值讀數是否從100 %下降到或接近0 %, 對光棒分別插在左右兩端T 值應降至30 %左右, 若達不到要求, 松開固定螺絲, 重復④、⑤步驟, 小心觀察, 注意掌握經驗,直至符合要求。圖1 燃燒器位置調節圖示⑥燃燒器前后左右位置調節好后, 就要調節燃燒器(亦即原子化系統) 高低位置,使光軸剛好通過燃燒器上方的原子化區內。移動濾紙將光斑焦點投映在濾紙半圓面上, 調燃燒器高度使焦點中心距燃燒器約6mm 處, 點燃火焰,調儀器至測量狀態, 點火一段時間后, 吸入A 值01100 左右的銅標準溶液, 記錄A 值六次以上, 關火焰, 將“A/T”轉換成“T”狀態, 稍上或稍下調燃燒器高度, 記錄高度,點火焰, 調儀器至測量狀態, 一段時間后, 測上述同一銅標準液, 記錄A值六次以上, 如此反復操作, 選擇吸光度強且重現性又好的高度。選擇好后, 測量已配好的銅標準系列的吸光度,計算工作曲線、相關系數、測量范圍、靈敏度, 看是否達到要求, 如達不到要求, 仍要調整原子化系統的高度, 有時可能要拋棄最好靈敏位置,以保證實際測試的可行性和穩定性。這里需要注意的問題是, 由于受儀器設計和工作條件的變化,測量靈敏度與儀器說明書和文獻資料介紹的有一些差別不奇怪, 也合理, 但不會相差一個數量級, 這也要求操作者平時注意總結。 q9 J8 k+ u9 ^8 z* j* Q7 P
2 國產原子吸收分光光度計的維護儀器能否準確高效運轉, 平時維護工作至關重要, 一臺注意日常維護的儀器, 一般很少出現大的故障,除非儀器部件的自然老化。國產原子吸收分光光度計根據我國實際設計生產, 與進口儀器有一定差別, 使用和保養沒有進口儀器那么嬌嫩,這也是國產儀器的優勢所在。總結起來, 國產火焰型儀器平時需加強幾方面的維護管理工作:& _$ `3 G9 @, K M% {- F7 K
(1)選擇一個振動小、噪聲干擾小、環境干凈干爽的地方放置儀器, 室內安裝恒溫恒濕設備,主機安放在水泥工作臺或堅固的木制工作臺上。暫時沒有恒溫恒濕設備的, 要選擇通風良好的房子, 夏天太熱之時應避免開機。南方春天潮濕,每周通電開機122 次, 開機時間不少半小時, 如有必要, 不時可用電熱吹風器弱熱風檔對儀器電氣密集區吹一次, 但要防止結露,以保證儀器不受潮。經常檢查光學檢測3 U$ O; [& ]4 ?9 y
