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  • 原子吸收的日常維護及可能出現的故障的整理

    上一篇 / 下一篇  2008-01-17 14:59:31

    基本操作

    1.開機前確認供電無誤,有穩壓電源的用戶需等電源穩定后再開機。
    2.點火前首先檢查廢液管的密封水環是否有水,如沒水容易造成回火。
    3.點火前一定要檢查氣體壓力,應先打開空氣壓縮機。
    4.檢查乙炔鋼瓶壓力,當總壓力降至0.4MPa,應禁止使用。否則丙酮溢出,損壞鋼瓶和儀器。
    5.滅火時,應先關掉乙炔鋼瓶,待火焰完全熄滅后,再關閉乙炔氣控制旋鈕,以燒掉管路中的殘留乙炔。一者為了安全,另外管路中長時期殘留乙炔氣,會腐蝕、堵塞管路。
    6.開機時,確認有一個元素燈對準光路,否則儀器找不到光零,造成波長示值偏移。
    7.關機時,最好先將燈電流及高壓降為零,再退出儀器軟件,退出Windows環境切斷電源。
    8.更換元素燈時,一定要先將燈電流置為零。
    9.點火后應打開抽風機,保證空氣流通。
    10.儀器長時期不用時,應保證每周開機兩次,每次一小時,防止潮濕引起光學元件及電路元件損壞。
    11.儀器內的干燥劑應勤于更換,潮濕地區更應如此。
    12.最好先開計算機,后開主機。
    13.用戶不得隨意打開內光路及光電倍增管部分,若維修需要,應在廠家指導下進行,且嚴禁在打開內光路情況下開機,否則會造成光柵及光電倍增管損壞。
    14.儀器上的氘燈出廠前已調好,一般用戶無需改動,若需要調整時應注意氘燈功耗大,避免用手直接觸摸,防止燙傷或損壞。
    15.避免用手觸摸光學件及空芯陰極燈和氘燈的發光窗口。
    16.更換元素燈時,應一手扶住元素燈,再旋開燈的固定旋鈕,以免燈被彈出摔壞。
    17.點火前,應檢查燃燒頭是否安裝牢固,各種氣管是否松動漏氣。
    18.用戶長時間離開工作室時,最好將火焰關掉。
    19.用戶插拔連線或更換設備時,應切斷全部電源,禁止帶電操作。


    儀器的維護
    1、開機后自檢出現狹縫馬達鎖死,故障原因是電機驅動部分或電機的機械傳動故障或狹縫零位光敏對壞,或接口板故障,做出正確的判斷后予以更換。
    2、開機自檢出現波長電機鎖死,原因其本同上,即電機驅動或機械故障波長零位和低端限位開關故障,或接口板故障,排除方法如上。
    3、找不到光零,開機時沒安裝元素燈或半透半反鏡以及燃燒頭等擋住光路,另外光電倍增管、高壓以及接口板等故障。
    4、開機啟動軟件后不出現光零曲線,而且死機,屬于接口板故障。
    5、點火檢查時,出現空氣壓力偏低,應檢查空壓機工作情況及出口壓力,另外空氣旋鈕是否完全打開或管路漏氣。
    6、出現乙炔壓力偏低,檢查乙炔鋼瓶和管路有無漏氣。
    7、自動尋峰時出現信號太弱,調不到百分之百,檢查有無擋光、元素燈是否正確,如果以上原因排除后,可用波長微調引導至理論波長處,找到最大值。如果仍不能解決,則屬于接口板或前放部份故障。
    8、開機電源指示燈不亮,檢查外部供電系統及主機保險絲。
    9、扣除背景時氘燈不亮,氘燈開關是否打開,以及軟件上的氘燈控制按鈕是否選置在“開”狀態。
    10、點燃氘燈得需要一定的預熱時間,若長時間不能點著,或不穩定應檢查供電系統是否屬于正常范圍。
    11、軟件操作失誤,計算機基本能指出原因及解決方法或正確的操作步驟。
    12、有關打印機,空壓機等的故障請用戶自己參閱各自的說明書或找廠家維修。
    13、空壓機應定時放水,用手直接按右則板上部的手動放水按鈕即可。
    14、正常使用中突然發現穩定性差,應檢查氣管中是否有水珠,以及噴嘴部分是否松動。
    15、出現不吸樣時,應檢查吸樣毛細管是否堵塞、斷裂。堵塞時用手輕彈即可排除,否則予以更換。
    16、火焰聲音不正常或數據出現大的跳動,檢查廢液管是否通暢以及霧化腔是否出現積水(水封除外)。
    17、靈敏度太低時,應檢查溶液或重新調整燃燒頭位置。
    18、一般情況下,空氣流量為5-7升/分鐘,壓力2.0-3.0公斤,太大會導置氣流過速,火焰不穩。
    19、乙炔壓力0.5-1.0公斤,超過1.0公斤容易出現危險。
    20、用戶不得隨意拆卸連線及氣管,若有必要應在廠家指導下進行。
    21、下班前應檢查氣、電是否關閉,應蓋好防塵罩。
    22、打開燈室蓋時,應使之完全打開,禁止半開,以免受振動后落下造成傷害。
    23、開機自檢時,一般須等待幾分鐘(視關機時波長位置),此時,最好不要拖動鼠標或按動鍵盤。

    火焰原子化系統,一般包括霧化器,霧化室和燃燒器三部分,它是原子吸收分光光度計的關鍵部分,其任務是產生大量的基態自由原子,并能保持原子化期間基態原子濃度恒定。
    霧化器是火焰原子化系統的核心部件,原子吸收分析靈敏度和精密度在很大程度上取決于霧化器的工作狀態。霧化器的作用是吸噴霧化,高質量的霧化器應滿足以下要求:霧化效率高,霧化效率不應低于8%,霧滴細,霧滴直徑在m數量級,直徑<5-10m的霧滴應占較大的比例。噴霧穩定。
    霧化室的作用,一是細化霧滴,二是使空氣和乙炔充分混合,三是脫溶劑,四是緩沖和穩定霧滴輸送,因此一個合乎要求的霧化室,應當具有細化霧滴作用大,輸送霧滴平穩,記憶效應小,噪聲低等性能。為細化霧滴,目前通常采用碰撞球或擾流器的辦法。
    霧滴由霧化室進入燃燒器,在火焰中經歷脫溶劑,熔融、蒸發、解離、還原等過程,產生大量的基態自由原子,燃燒器應當具有高的脫溶劑效率、揮發效率和解離還原效率,并且噪聲要小,火焰穩定和燃燒安全。
    原子吸收分光光度計使用的空芯陰極燈是單一元素燈,元素燈除了特征譜線以外,還包含了其它譜線,所以需要分光系統。現在最常用的分光系統是光柵單色器。單色器由入射狹縫,準直光鏡,光柵,成像物鏡和出口狹縫組成。入射狹縫被照明作為發光物,準直鏡把光束“準直”以平行光均勻射向光柵。復合光被光柵色散分光后,由成像物鏡聚焦主焦面-出口狹縫上。單色器的作用就是把待測元素的共振線分出而把其它譜線隔掉,僅讓共振線通過出口狹縫照射到光電倍增管上。
     
    光柵單色器的特性可用色散率、分辨率和閃耀波長來表示

    色散率可以用下式來表示:
    dl/d=nf/cos
    式中 f---物鏡的焦距
    ---光柵常數
    n---光譜級次
    ---衍射角
    dl--波長為和+d兩譜線在焦面上分開的距離
    實際上更多使用倒數色散率d/dl來表征單色器的性能,其意義是指在焦面上單位距離內所容納的波長數,單位是埃/毫米。

    分辨率是指能分辨相鄰兩譜線的能力,是表示光柵單色器的一個重要指標。光柵單色器的分辨率可用下式表示:
    R=/=nN
    式中是兩譜線的平均波長,是根據瑞利判據恰能分辨的兩譜線的波長差,n是光譜的級次,N是光柵的刻線總數。光柵刻線總數越多,光譜級數越高,分辨率越大。實際分辨率與狹縫寬度有關,隨著狹縫寬度的變寬,譜線也變寬,分辨率降低。

    在光柵光譜中,輻射能量分布在各級光譜中,而以不分光的零級光譜所占能量最多。使用閃耀光柵可以克服上述一般光柵的弱點。閃耀光柵是將光柵刻痕成一定的形狀,使刻痕的每一個反射面與光柵平面成一定的角度。在閃耀光柵的衍射圖中,各級主最大的位置不受刻痕形狀的影響,但改變光柵刻痕形狀可以改變各級光譜主最大的相對強度分布,使單縫衍射的中央主最大,從原來與零級主最大重合的方向移到由光柵刻痕形狀決定的反射光方向,結果在反射光方向的光譜變強,這種現象稱為閃耀。輻射能量最大的波長稱為閃耀波長。

    因為原子吸收分光光度計測定的大多數元素的共振線位于紫外區,因此常用的閃耀波長為2500-3000埃。

     

     


    TAG: 原子吸收故障日常維護

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