自動電位滴定法測定醬油中總酸

  實驗目的

1．  掌握用自動電位滴定法測定醬油中總酸的原理和方法。

2．  學會TIM840自動電位滴定儀的使用 方法。

 

二、        基本原理

使用PHC2011 pH復合電極，該電極由pH玻璃 電極和甘汞電極復合而成，插入待測樣品溶液中組成如下測量電池。

PH玻璃電極|H^＋（C＝x）‖KCl（s），Hg₂Cl₂，Hg

在酸堿電位滴定過程中，隨著滴定劑的不斷加入，溶液的pH不斷發生變化，而其pH值或 電位值的變化由復合電極測量出來并從屏幕上顯示出來。通過儀器繪制的pH－V(滴定劑)曲線或電位E－V(滴定劑)曲線可以得出滴定終點，由終點可以讀出消耗的滴定劑體積，用該體積來進行計算從而得出結果，所有過程 由儀器自動完成。如果預先不知道終點pH或電位值，可以用連續拐點法得出終點pH或 電位值，然后再重新設定終點。或直接用連續拐點法測得終點體積并計算。

測定醬油總酸的反應方程式如下：

H^＋+OH^—＝H₂O

如果用氫氧化鈉溶液來滴定，則總酸量用消耗的氫氧化鈉的量來表示，公 式為：

A＝V_titr*C_titr*40*1000/V_smp

A――――總酸，mg/L

V_titr――――消耗的滴定劑體積，mL，這 里滴定劑為氫氧化鈉

C_titr――――滴定劑濃度，mol/L， 這里滴定劑為氫氧化鈉

40――――氫氧化鈉的相對分子質量，g/mol

V_smp――――樣品的體積，mL

三、        儀器與試劑

1．儀器

TIM840電位滴定儀

M231Pt2金屬電極

 

2．試劑

0.1mol/L氫氧化鈉溶液

 

 

四、        實驗步驟

1．開機，安裝相應電極，進入管理員（supervisor）模式，在主窗口選擇一個方法，在方法面板編輯方法，在電極面板編輯電極，在滴定劑面板編輯滴定劑、 安裝滴定劑以及輸入濃度。（具體設置和操作見后面的TIM 840 titration manager 操作說明書）用蒸餾水清洗電極和滴定管。

2．一些主要的方法參數如下：

Burette volume:            25ml

Stirring speed:              400rpm

Working mode:            pH

Number of IP:            1

Stirring delay:          10seconds

Minimum speed:           0.2ml/min

Maximum speed:           5.0ml/min

Sample unit:              mL

Sample amount:            25ml

Titration:               increasing pH

Result:                   mg/L

Molar weight:              40g/mol

1 smp+1titr →

3．用移液管準確量取25mL醬 油于小塑料瓶（和儀器配套）中，放入攪拌子。把電極和滴定管插入醬油中，注意不要讓攪拌子碰到電極和滴定管。

4．運行方法。

5．保存結果。如果要做幾個平行樣品，則清洗電極和滴定管，清洗小塑料瓶，然后加入新樣品。

 

6．滴定操作完成后，為防止管路中的滴定劑被污染，把管路中的滴定劑排出，用蒸餾水清洗管路，然后用蒸 餾水清洗滴定管和電極，M241雙鉑電極清洗后用電極帽套上即可；pHC2011復合電極清洗后套上裝有氯化鉀填充液的電極帽，封好電極填充液口以防液體揮發，每次測量時檢查填充液液面是否夠高（不低于填充液口5毫米）。

 

7．直接從主機后面的開關關機。最后用防曬布把主機蓋好。

 

五、思考題

一般來說，電位滴定法的測定結果要比直接電位法準確，為什么？