單四極桿GC-MS 系統進行分子式測定的校正穩定性

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Mass Works 技 術 專 題
 

     一個新的校正方式，包括校正質量準確度和譜圖準確度，能夠在傳統的單四極桿氣相色譜-質譜上進行分子式測定，穩定性研究表明，這樣完美校正方式和相關的分子式檢測是足夠穩定的，可以保持一周而不需要再校正。

      本文針對傳統單四極桿GC-MS系統元素組成識別的影響因素，質量準確度和譜圖準確度兩個方面，設計一個校正穩定性研究程序并將結果展現給大家。

實驗：

      全氟三丁胺（PFTBA）校正標樣和樣品混合物在Agilent 5973 GC-MS單四極桿系統上調試一周，PFTBA標樣通過注射法測試一次，且在一周后實驗結束時重復測試一次，混合樣品在兩次PFTBA運行中間，以不同濃度分析22次，在這個分析過程中，利用MassWorks CLIPS測試盲樣（名義質量/取整質量數 m/z 162）并確定其元素組成。PFTBA和混合樣品在相同MS條件下，“raw”模式（非峰檢測，有時叫做輪廓模式）、質量范圍為50 ~ 550 m/z其離子閾值為零下采集。

      利用第一次PFTBA運行的八個已知碎片離子，校正全部22次GC-MS運行，并計算盲樣的精確質量數，確定其元素組成。這個校正也應用到第二次PFTBA運行，測定同樣八個碎片離子的精確質量，以測定兩次PFTBA運行期間的質量漂移。

結論：

      穩定性研究表明，這種通過質量準確度和譜圖準確度的精密校正的分子式識別方式，不受時間波動的影響。

      另外，分子式測定方式通過分為質量準確度和譜圖準確度兩種方式，保證了其可靠性。

      在一周測試期間，質量準確度波動約為7 mDa，而質譜儀器的線形譜圖或譜圖準確度變化很小，可以不需重新校正實現分子式的可靠測定，這是通過利用CLIPS內置的真實同位素處理過程實現的，該過程開發給定離子整個同位素分布的精細結構，而不僅僅依賴單一同位素的精確質量數。