動物組織中鹽酸克倫特羅的測定－氣相色譜-質譜法

1)原理：
樣品在堿化的條件下用乙酸乙酯提取，合并提取液后，利用鹽酸克倫特羅易溶于
酸性溶液的特點，用稀鹽酸反萃取，萃取的樣液pH調至5.2后用SCX固相萃取小
柱凈化，分離的藥物殘留經過雙三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后用帶有質
量選擇檢測器的氣相色譜儀測定。
2)提取：
取(5±0.05)g動物肝組織——加入15ml乙酸乙酯——加入3ml 10.0%碳酸鈉溶液
——均質——離心2min——取上層有機溶劑——殘渣再次提取——兩次合并
——加入5ml 0.10mol/L的鹽酸——離心2min——重復萃取——合并下層溶液
——2.5mol/L氫氧化鈉溶液調節pH至5.2。
3)凈化：
Cleanert SCX小柱(500mg/6ml, P/N: SC5006)——加5ml甲醇——加5ml水
——加5ml 30mM/L鹽酸活化——萃取液上樣——加5ml水——加5ml甲醇
——淋洗柱子——抽干SCX小柱——加5ml4%氨化甲醇溶液——洗脫。
4)衍生化：
50℃水浴——氮氣吹干——加100ml甲苯——加100ml BSTFA——80℃衍生1小時
——冷卻——加0.3ml甲苯——氣相色譜-質譜分析。