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固相萃取裝置介紹(補充)
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下一篇 2007-08-20 18:07:44
1.固相萃取裝置
固相萃取裝置主要由SPE小柱和附件組成。
1)SPE小柱

圖1 SPE柱的結構
關于固相萃取小柱:
1)常見的固相萃取柱分為三部分:醫用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯篩板(20um)和填料(多為40-60um,80-100um),見圖1
2)常用規格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml為例,其中100mg為填料的質量,1ml是空柱管的體積。
3)一次性使用
SPE柱是一次性使用的。但在實際工作中,人們為了降低成本往往希望SPE柱能夠多次使用。對SPE柱的重復使用在很大程度上取決于樣品基液的復雜程度。樣品基液越復雜,SPE柱重復使用的可能性就越小。
對SPE柱的重復使用必須謹慎。首先,使用過的SPE柱必須進行再生。而且最好是在使用完后馬上進行再生。其次,對再生后的SPE柱必須進行評估以保證其本底和回收率都可以接受。
2)96孔板
96孔板是高通量的SPE產品,每孔含少量吸附劑( 10-100mg),樣品載量約2ml/孔。主要用于生物,醫藥等行業小量的多樣品的凈化處理。且多與自動化的樣品處理處理裝置連用(如Tomtec液體處理工作站)。

圖2 96孔板圖
3)固相萃取附件
? 自然淋洗(簡易支架)
? 加壓(如借助注射器)
? 加負壓(真空裝置)

圖3 固相萃取裝置
4)自動化固相萃取裝置

圖4 自動化固相萃取裝置
2.基本的操作步驟
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。
1)填料保留目標化合物
固相萃取操作一般有四步:
? 活化--除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。
? 上樣--將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱 上。
? 淋洗----除去不需要的組分。
? 洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集。

圖5 固相萃取操作步驟
2)填料保留雜質
固相萃取操作一般有四步:
? 活化--除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。
? 上樣--將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上。故此步驟要開始收集
? 洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集。合并收集液。
此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。
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TAG: 固相萃取樣品前處理spe小柱