知識堂：液相色譜（三）

3、液相泵

液相色譜的輸液系統主要是用高壓輸液泵(制備色譜對壓力的要求相對較低)，對泵的各項技術指標要求較高。一般最高輸出壓力應在401~600kg/cm²，流量范圍0.1～l0 mL/min。為使對液體流速敏感的檢測器能穩定地工作，使色譜定性、定量分析具有良好的重現性，要求泵的輸出流量恒定，無脈沖且具有高的流量精度和重復性。

對液相泵的要求：壓力平穩，無脈沖，泵體材料耐腐蝕，輸出流量穩定，重復性高,輸出流量范圍寬，泵腔的體積要小，以便快速更換溶劑，能在高壓下連續工作。

泵流量穩定可以降低對脈動敏感型檢測器基線噪音的影響，改善靈敏度，降低檢測限，使積分更準確，積分結果的可靠性和重現性更好。流量的重現性可改善保留時間和峰面積重視性，使定量結果重現從而獲得更高質量的定量結果。

3.1 泵的類型

目前主要液相泵的類型為：恒流泵，包括：注射型泵，往復泵（雙泵頭往復式柱塞泵和雙柱塞往復式串聯泵）。

注射泵

注射泵優點是在高輸液壓力下給出精確的無脈動、可重現的流量；可能過改變電動機的電壓，控制電動機的轉速，來改變活塞的移動速度，從而可調節流動相流理，使其輸出流理與系統陰力無關；流量穩定，操作方便。缺點是泵液缸容積有限，每次流動相輸完后，需得新吸入流動相，不利于連續工作。密封性要求高，更換溶劑不方便，價格昂貴。

因此，大多數液相色譜使用的是往復型泵。

柱塞式往復泵：

柱塞式往復型泵工作原理圖

隔膜式往復泵：與柱塞式往復泵相似，只是流動相接觸的不是活塞，而是具有彈性的不銹鋼或聚四氟乙烯隔膜，隔膜經液壓驅動脈沖式地排出或吸入流動相，優點是避免流動相被污染。

3.2泵模塊的組成

泵模塊主要有以下幾個部件組成，泵頭，主動輸入閥，阻尼器，清洗閥，單向閥，混合器等。

主動輸入閥

出口單向閥

泵頭部分

清洗閥

泵部件

混合器

阻尼器部件
 

3.3 泵梯度淋洗裝置

高效液相色譜儀主要有兩種梯度模式，一種為高壓梯度，一種為低壓梯度模式。此時管路的連接方式也不盡相同。

外梯度：利用兩臺高壓輸液泵，將兩種不同極性的溶劑按一定的比例送入梯度混合室，混合后進入色譜柱。

內梯度：一臺高壓泵, 通過比例調節閥,將兩種或多種不同極性的溶劑按一定的比例抽入高壓泵中混合。

低壓梯度通過預先設定開啟溶劑A,B時間比例電磁閥的運行程序,可控制二元混合溶劑流動相的組成,并連續輸出具有不同極性的流動相。該方法可減小溶劑可壓縮性的影響,完全消除由于溶劑混合引起的熱力學體積變化所帶來的誤差，且僅需一個高壓輸液泵。

高壓梯度是指兩臺高壓輸液泵的流量皆可獨立控制,可獲得任何形式的梯度程序,易于實現自動化。缺點是溶劑的可壓縮性和溶劑混合時熱力學體積的變化,可能影響輸入到色譜柱中的流動相的組成。