整體柱離子對色譜快速分析高氯酸鹽

摘　要　研究了用硅膠整體柱和直接電導檢測的離子對色譜快速分析高氯酸鹽的方法。實驗采用ChromolithSpeed ROD RP218e色譜柱,以氫氧化四丁銨(離子對試劑) +鄰苯二甲酸+乙腈(有機改進劑)為淋洗液,討論了離子對試劑濃度、有機改進劑濃度、pH、色譜柱溫度和流速對ClO -4 保留時間的影響。確定最佳色譜條件為: 0. 25 mmol/L氫氧化四丁銨+ 0. 18 mmol/L鄰苯二甲酸+ 7%乙腈(pH 5. 5)作為淋洗液,柱溫30 ℃,流速6. 0 mL /min。在此條件下, ClO -4 的保留時間在1 min之內。其它常見陰離子(Cl- 、NO -
3 、SO2 -4 和I- )不干擾測定。方法的檢出限為1. 56 mg/L;工作曲線的線性范圍是2. 4～100 mg/L;峰面積的相對標準偏差(RSD,n = 5)為1. 9%。將本方法應用于測定加標果汁和加標地下水中的ClO -4 ,加標回收率分別為98. 2%和9716%。