雙苯基雜化整體柱的制備及毛細管電色譜性能研究

《分析化學》2008年05期    
 
  雙苯基雜化整體柱的制備及毛細管電色譜性能研究
  張慶合;嚴麗娟;張維冰;張玉奎
  　　以苯基三乙氧基硅烷(PTES)和1,4-雙三乙氧基硅基苯(BTEB)為反應單體,分別采用鹽酸和十二胺為催化劑,通過兩步酸堿催化的溶膠-凝膠法制備了新型雙苯基雜化硅膠毛細管電色譜整體柱。分別采用掃描電鏡、紅外光譜和壓汞法對材料的結構特性進行了表征。結果表明,所制備的材料具有特定的網絡結構特征,孔徑主要分布在3.4μm左右,材料的總孔容為3.5 cm3/g,比表面積為145 m2/g。新型整體柱能夠很好地分離烷基取代苯、稠環芳烴、取代苯胺和硝基苯酚異構體。整體柱重復性實驗表明,6種苯的同系物保留時間和容量因子的相對標準偏差分別小于0.61%和0.30%(n=8)。不同批次的整體柱的保留時間和容量因子的相對標準偏差分別小于7.2%和5.6%(n=3)。
【作者單位】：中國計量科學研究院化學所 北京100013(張慶合);廈門出入境檢驗檢疫局技術中心 廈門361012(嚴麗娟);中國科學院大連化學物理研究所 大連116023(張維冰;張玉奎)
【關鍵詞】：整體柱;毛細管電色譜;雙苯基雜化材料
【基金】：科技部“十一五”科技支撐計劃(No.2006BAF07B03);國家自然科學基金(No.20775075);人事部留學回國人員科技活動擇優項目資助
【分類號】：O657.8
【DOI】：CNKI:SUN:FXHX.0.2008-05-001
【正文快照】：
　　1引言毛細管電色譜(CEC)是結合高效液相色譜(HPLC)和毛細管電泳(CE)優勢的微分離分析技術,以其分離效率高、選擇性好、應用范圍廣等優勢引起廣泛關注,其中CEC柱技術是重要研究方向之一。由于有機-無機雜化材料避免了傳統聚合物和硅膠基質材料的不足,同時具有制備技術和功能團引