整體柱離子對色譜快速分析高氯酸鹽

《分析化學》2008年06期   
  整體柱離子對色譜快速分析高氯酸鹽
  于泓;李睿姝
  　　研究了用硅膠整體柱和直接電導檢測的離子對色譜快速分析高氯酸鹽的方法。實驗采用Chromolith Speed ROD RP-18e色譜柱,以氫氧化四丁銨(離子對試劑)+鄰苯二甲酸+乙腈(有機改進劑)為淋洗液,討論了離子對試劑濃度、有機改進劑濃度、pH、色譜柱溫度和流速對ClO4-保留時間的影響。確定最佳色譜條件為:0.25mmol/L氫氧化四丁銨+0.18mmol/L鄰苯二甲酸+7%乙腈(pH5.5)作為淋洗液,柱溫30℃,流速6.0mL/min。在此條件下,ClO4-的保留時間在1min之內。其它常見陰離子(Cl-、NO3-、SO42-和I-)不干擾測定。方法的檢出限為1.56mg/L;工作曲線的線性范圍是2.4~100mg/L;峰面積的相對標準偏差(RSD,n=5)為1.9%。將本方法應用于測定加標果汁和加標地下水中的ClO4-,加標回收率分別為98.2%和97.6%。
【作者單位】：哈爾濱師范大學化學系 哈爾濱150080
【關鍵詞】：整體柱;離子對色譜;高氯酸鹽;離子對試劑
【基金】：黑龍江省高校骨干教師創新能力資助計劃項目(No.1054G022)
【分類號】：O657.75
【DOI】：CNKI:SUN:FXHX.0.2008-06-034
【正文快照】：
　　1引言高氯酸鹽(ClO4-)是一種持久性污染物[1]。ClO4-的分析方法多為離子色譜法[2,3],此外還有熒光法[4]、分光光度法[5]等。離子色譜法比其它方法簡單快速、準確可靠,適合批量水樣快速測定,可以為環境監測工作提供有力的保證。近年來離子色譜-質譜(IC-MS)聯用技術的發展,降低了