1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生試劑的制備及其在高效液相色譜-質譜法測定糖類化合物中的應用

《色譜》2008年02期    
 
  1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生試劑的制備及其在高效液相色譜-質譜法測定糖類化合物中的應用
  孫志偉;劉凌君;戶寶軍;盛筱;王小艷;索有瑞;尤進茂
  　　以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作為柱前衍生試劑,建立了簡單、靈敏的糖類組分的反相高效液相色譜測定方法。NMP與糖在氨為催化劑的條件下,于70℃下反應可獲得穩定的衍生產物。在HypersilODS2反相色譜柱上,實現了8種單糖的基線分離。衍生物線性相關系數均大于0.9985,檢出限為0.58~1.1pmol。利用柱后在線串聯質譜的電噴霧電離正離子模式監測,獲得了各組分的質譜定性及裂解規律,特別是m/z473的特征碎片離子可作為單糖NMP衍生物的判定依據。與1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP對糖的衍生化具有靈敏、簡單、質譜裂解規律性強、重現性好等優點。該方法用于測定油菜花粉多糖中的單糖組成,結果令人滿意。
【作者單位】：曲阜師范大學化學科學學院山東省生命有機分析重點實驗室;曲阜師范大學化學科學學院山東省生命有機分析重點實驗室;曲阜師范大學化學科學學院山東省生命有機分析重點實驗室;曲阜師范大學化學科學學院山東省生命有機分析重點實驗室;中國科學院西北高原生物研究所;中國科學院西北高原生物研究所;曲阜師范大學化學科學學院山東省生命有機分析重點實驗室 山東曲阜273165;山東曲阜273165;山東曲阜273165;山東曲阜273165;青海西寧810001;青海西寧810001;山東曲阜273165中國科學院西北高原生物研究所;青海西寧810001
【關鍵詞】：高效液相色譜-質譜;柱前衍生;1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮;單糖
【基金】：國家自然科學基金資助項目(No.20075016)
【分類號】：O657.63
【DOI】：CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-02-018
【正文快照】：
　　糖是細胞組成中的重要物質,但人們對糖類化合物在生物體內功能作用的研究卻遠遠滯后,這主要是因為糖的種類多、結構復雜且多為異構體,存在微觀不均一性。通常,單糖、寡糖僅在基團-CHOH構型排列上有所不同,采用常規方法對其分離鑒定較為困難。糖在紫外區無吸收,采用示差折光檢測