1 范圍
本方法規定了用溶劑萃取-原子吸收光譜法測定化學試劑中金屬雜質的方法。
本方法適用于化學試劑中吸收靈敏度差或存在嚴重干擾的金屬雜質的測定。
2 原理
微量金屬離子在pH值3-6的微酸性溶液中與吡咯烷二硫代甲酸銨(或吡咯烷二硫代氨基甲酸銨)生成疏水性的螯合物，以4-甲基-2-戊酮萃取，整合物進入有機相，用原子吸收光譜法測定有機相中富集后的金屬雜質的含量。
3 測定方法
測定時使用低流量乙炔的氧化性火焰。其他條件應符合GB/T 9723—1988中4之規定。
3.1 工作曲線法
按產品標準規定配制空白試驗溶液、試液及三個濃度成比例的待測金屬元素標準溶液，分別置于125mL分液漏斗中，加40mL水，用冰乙酸或氫氧化鈉溶液(200g/L)調節試液pH值至3-6，加入lmL吡咯烷二硫代甲酸銨(APDC)溶液(10g/L)，混勻，靜置5min，加10mL4-甲基-2-戊酮，振搖lmin，靜置分層，棄去水相。轉移有機組至10mL容量瓶中，用乙醇(95%)稀釋至刻度，混勻。按GB/T 9723—1988中5.1之規定測定(以水調零)。待測金屬元素標準溶液及試液的吸光度均減去空白試驗溶液的吸光度后，繪制工作曲線，求出樣品中待測金屬雜質的含量。
3.2 標準加入法
按產品標準規定，稱取適量樣品，精確至0.01g溶于160mL水中，用冰乙酸或氫氧化鈉溶液(200g/L)調節試液pH值至3-6，稀釋至規定體積。量取相同體積的上述試液，共四份，置于125mL的分液漏斗中，一份不加雜質標準溶液，其余三份分別加入濃度成比例的待測金屬元素標準溶液，同時配制空白試驗溶液，分別加入1mLAPDC溶液(10g/L)，混勻，靜置5min，加10mL 4-甲基-2-戊酮，振搖1min，靜置分層，棄去水相。轉移有機相至10mL容量瓶中，用乙醇(95%)稀釋至刻度，混勻，按GB/T 9723—1988中5.2之規定測定(以水調零)。待測金屬元素標準溶液及試液的吸光度均減去空白試驗溶液的吸光度后，繪制曲線，求出樣品中待測金屬雜質的含量。
3.3 待測金屬雜質百分含量的計算
待測金屬雜質含量按GB/T 9723—1988中6.3之規定計算。
標準解說
1 一般介紹
火焰原子吸收光譜法與無火焰(石墨爐)原子吸收光譜法的不同之處為樣品原子化方式不同。火焰原子吸收光譜法是用化學火焰將待測元素原子化。在化學試劑產品標準中一般采用空氣—乙炔火焰。無火焰(石墨爐)原子吸收光譜法的原子化器是管式石墨爐，其本質就是一個電加熱器。
溶劑萃取法適用于原子吸收光譜法測定某些樣品中含量較低的金屬雜質。它是用某種有機物與待生成分組成有機配合物，經萃取富集以提高測定靈敏度并/或消除干擾的方法。
原子吸收光譜法是目前化學試劑產品標準中常用的一種儀器分析方法。因為化學試劑產品中的金屬雜質的含量一般在10-6級，所以使用火焰原子吸收光譜法居多。
2 待測元素系列標準溶液的制備
無論是工作曲線法還是標準加入法均要配制三個以上濃度成比例的待測元素雜質標準溶液，這些溶液所含待測元素的濃度的確定如下。
2.1 利用特征濃度值估算標準系列溶液的濃度
標準中已給出了特征濃度的測定方法，它是對應于0.0044吸光度值的待測元素的濃度。標準系列溶液的濃度根據特征濃度估算時，最適宜的濃度范圍應是特征濃度的20-100倍。
2.2 利用檢出極限值確定最低濃度
標準中已給出了測定檢測極限值的方法。確定標準系列溶液及標準加入法中加入待測元素的最低濃度應是檢出極限的20倍。
3 干擾及其消除
原子吸收光譜法中的干擾可分為化學和物理干擾兩大類。在制定產品標準時，對所產生的干擾要設法消除。
3.1 基體干擾
先做工作曲線，再作標準加入法曲線，如果兩線的斜率有顯著差異，而樣品的成分對測定元素又不會造成化學干擾時，則表明有基體干擾存在，在制定產品標準時應采用標準加入法。
3.2 電離干擾
電離干擾是待測元素的基態原子發生電離，使基態原子數減少，導致吸光度下降。反映在工作曲線是斜率變小。電離干擾不僅使待測元素的吸收靈敏度降低，而且當待測元素的濃度增加時，相對電離度降低，工作曲線還會向吸光度軸彎曲。為了消除電離干擾，可向測定溶液中加入易電離元素的化合物作為消電離劑。當基體本身有消電離作用時，可采用標準加入法而不必另加消電離劑。
3.3 非特征衰減
非特征衰減也稱背景吸收。在待測元素原子化后，當光源發射的某一特征波長的光通過待測元素的基態原子時會被其吸收，與此同時，存在于試液中的其他組分在原子化器中形成的原子、分子和基團在所用的通帶內也可能有吸收，導致測定結果的偏高。標準中已給出了非特征衰減的檢定方法及校正方法。
3.4 化學干擾
在原子化過程中，由于待測元素和共存元素或基團間的某種化學反應，生成難解離的化合物，降低了基態原子的濃度，使吸收信號減弱，消除干擾的方法有3種。
a)加入抑制劑 常用的抑制劑有釋放劑、配合劑、緩沖劑等。
釋放劑能與干擾元素化合，生成更穩定的化合物，從而使待測元素從干擾元素的化合物中釋放出來，常用的釋放劑為鍶鹽或鑭鹽。
配合劑能與干擾元素或待測元素配合，從而使待測元素不與干擾元素結合。
緩沖劑是加入一定數量的干擾元素，在此量下使干擾趨于穩定。
由于加入抑制劑的方法簡單有效，今后在制定產品標準時應注意應用。
b)提高原子化器的溫度 提高原子化器的溫度，使難離解的化合物離解。
c)化學分離法 例如，用萃取、離子交換、沉淀法等能將干擾離子除去。但化學分離較麻煩，同時也會引起沾污或損失。