石墨爐原子吸收分光光度計法測定檸檬酸中鈣的含量

作者:姜勛,劉叢吉,仇清海,朱進拴,韓錫波,趙淑富

摘要:本文采用石墨爐原子吸收分光光度計測定檸檬酸中鈣的含量。實驗結果表明,吸光度與鈣的濃度呈良好的線性關系,回收率在90.6%～115.4%之間,相對標準偏差為1.9%～4.4%,檢出限為0.2ng/g,實驗結果令人滿意。

檸檬酸( citric acid) 具有令人愉快的強烈酸味, 廣泛用作食品、飲料的酸味劑和藥物添加劑等。一些檸檬酸產品標準對于檸檬酸中鈣的限量作了規定,目前多采用火焰原子吸收法定量分析檸檬酸中微量的鈣。本文采用石墨爐原子吸收法直接測定檸檬酸中鈣含量, 實驗結果準確可靠,操作簡便。

1　實驗部分

1.1　主要儀器和試劑

島津AA-6800F/G原子吸收分光光度計;鈣空心陰極燈(HITACHI生產);島津BL-2200H電子天平(精確度0.01g);鈣標準儲備溶液1000μg/mL(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院) ; 結晶檸檬酸(青島扶桑精制加工有限公司提供) 。

1.2　儀器工作參數和升溫程序

1.3　試驗方法

1.3.1　空白溶液

超純水作為空白溶液。

1.3.2　鈣標準溶液系列

將1000μg/mL的鈣標準儲備溶液,利用超純水逐級稀釋, 得到表中所示系列標準溶液,進行測定,得到工作曲線。

1.3.3　試樣溶液

稱取5g(0.01g)檸檬酸,加入50mL容量瓶中,加小量超純水溶解,加水定容至刻度,作為試樣溶液。

1.3.4　加標試樣溶液

稱取5g(0.01g) 結晶檸檬酸,加入50mL容量瓶中,加小量超純水溶解, 分別加入一定量的標準溶液, 加水定容至刻度, 使溶液中加入標準的濃度分別為5ng/mL、10ng/mL和20ng/mL,作為試樣溶液進行測定。

2　結果與討論

2.1　工作曲線

將所配制的標準溶液進行10次測量,得到的實驗結果,由各標準溶液吸光度的平均值,得到吸光度和鈣元素濃度的工作曲線。

可以看出,吸光度和鈣元素濃度關系呈現出良好的線性關系,相關系數R=0.9991。

2.2　方法的檢出限

對空白溶液進行10次測量。

2.3　方法的精密度和準確度

實驗結果,加標回收率在90.6%～115.4%之間,相對標準偏差為1.9%～4.4%。

2.4　結論

本文利用原子吸收分光光度計,建立標準和試樣基體保持一致的方法。直接測定檸檬酸中的鈣元素含量,方法簡便, 準確度高, 完全滿足實驗結果的要求。

參考文獻:

[1] British Pharmacopeia 1993. London: London Her Majesty’s Stationary Office,1:163～164.

[2] 梁煒,朱甲林.火焰原子吸收法同時測定-水檸檬酸中微量鉛、鐵和鈣.光譜實驗室,1996,13(1):26～30.