摘要: 本文對測定大氣顆粒物中金屬元素樣品的前處理方法,硫酸-灰化法,常壓混酸消解法,高壓消解法,索氏提取法進行了探討,測定了Cu,Pb,Cd,Cr,Be,Co,Ni元素,對各方法的空白值,精密度、準確度，以及樣品測定等進行了對比與評價。
微量元素與人體健康已引起人們普遍關注，目前國內廣泛開展了這方面的研究，但由于大氣中微量元素含量低，測定有一定難度。本文對國內外目前廣泛使用的幾種樣品前處理方法：硫酸-灰化法[1]，常壓混酸消解法[2]，高壓消解法[3]，索氏提取法[4]，就其空白值、回收率、精密度，以及樣品測定對照分析進行了比較，并對各法作出初步評價，認為：高壓消解法具有儀器設備簡單，操作容易，試劑用量用，精密度好，準確度高等優點，是大氣顆粒物中金屬元素測定較理想的前處理方法，常壓消解法若精心操作，防止沾污，也是簡單易行的方法。
一、實驗
1、主要儀器試劑
樣品采集設備：KB-120D型空氣采樣泵(青島嶗山)過氯乙烯濾膜(遵義化工廠)。
樣品前處理儀器設備：聚四氟乙烯、不銹鋼高壓消解瓶、石英坩堝、索氏提取器、四氟坩堝、電熱板、馬福爐、干
燥箱、四-六聯電爐等。
測試儀器：日立170-70型塞曼效應原子吸收分光光度計。
試劑：HNO3、H2SO4、HCIO4、HCI(均為優純)HF(超純)。
2、操作步驟
采集樣品體積一般20—30m3。樣品前處理方法(個別略有改動)如下。
(1)硫酸-灰化法[1]樣品膜置入石英坩堝，加2Ml0.7% H2SO4，玻璃棒攪攔使樣品充分潤濕，浸泡1h，然后電熱板上加熱小心蒸干，將坩堝置馬福爐400±10℃;加熱4h，至有機物全部灼燒盡停止加熱，冷至室溫。再加1mL HNO3及少量去離子水，小心加熱轉入四氟坩堝，加4—6滴HF，在電熱板上(鋪石英砂)小心加熱至盡干，用0.01molHNO3溶解，轉移定容15Ml。
(2)常壓消解法[2]用不銹鋼剪刀將樣品膜剪成小塊，放入200mL三角瓶中，加2mL H2SO4，8Ml HNO3，瓶口放置小玻璃漏斗，在電熱板上加熱至膜完全炭化，取下冷卻。用水吹洗瓶壁，再加入3mL HNO3， 2Ml HCIO4，繼續加熱至溶液清亮(炭末除盡再加HNO3，HCIO4)取下漏斗，將溶液蒸至冒SO3，白煙，近干，冷卻，加0.1molHNO3少許,微熱使殘渣溶解.轉移定容15mL。
(3)高壓消解法[3]將樣品膜置入四氟乙烯瓶，加入HNO3 2Ml,H2SO4,0.5mL,HF 1mL,擰緊不銹鋼外套，置入干燥箱于190±5℃保溫3h左右，冷卻后取出四氟瓶置鋪有石英砂的電熱板上敞口加熱，先緩慢加熱后提高溫度至180℃左右趕酸，冒白煙近干，用0.2mL。
(4)索氏提取法[4]將樣品膜卷成筒置于索氏提取器內，蒸餾瓶中加入1：1HNO3100Ml，迥流3h，待冷卻后移入燒杯中濃縮并蒸干，再用1%HNO3溶解轉移定容15Ml。
測定方法：塞曼效應石墨爐原子吸收分光光度法。