火焰原子吸收分光光度法測定常通口服液中的微量元素鐵

摘要:目的：測定中藥常通口服液中微量元素鐵的含量。方法：采用火焰原子吸收分光光度法。結果：Fe在10～50μg/L濃度范圍內線性關系良好(r=0.9997),平均回收率為99.16%(RSD=2.28% ,n=5)。結論：方法簡便、靈敏。

關鍵詞:火焰原子吸收分光光度法;鐵;常通口服液

Determination of trace iron in Changtong oral solution by Flame atomic absorption spectrometry

Abstract : OBJECTIVE　To determine the content of trace element of Fe in Changtong oral solution.METHODS Flame atomic absorption spectrometry was used. RESULTS The calibration curve was linear in the range of 10～50μg/L for the trace element of Fe( r=0.9997).The average recovery of the trace element of Fe was 99.16 %with RSD of 2.28 %( n = 5) . CONCLUSION　This method is simple and sensitive.

Key words : Flame atomic absorption spectrometry ;Fe ;Changtong oral solution

常通口服液是由黨參、丹參、大黃等中藥制成,具有抑制血小板聚集、降低毛細血管通透性、減少滲出、增強腸管平滑肌的興奮性、促進腸道功能的早期恢復等功效,主要用于預防和治療腹腔、盆腔手術后的腸黏連。近年的研究表明,中成藥物中均不同程度地含有人體必需的微量元素,這些微量元素不僅影響藥效,有的甚至直接參與作用或協同作用。現采用火焰原子吸收分光光度法測定常通口服液中微量元素Fe的含量,取得了滿意結果。

1 　實驗部分

1. 1 　儀器與試藥

WFX-110 型原子吸收分光光度計(上海分析儀器廠);鐵空心陰極燈。鐵標準液(國家標準物質研究中心,GBW08620,1mg/ml);常通口服液(南方醫院藥學部,每支10ml);硝酸溶液(0.1mol/L);其余試劑均為分析純。

1. 2 　方法與結果

1. 2. 1 原子吸收分光光度計的工作條件　光源用鐵空心陰極燈,波長213.9nm,燈電流2.5mA,狹縫1.2nm,空氣流量5.0L/min,乙炔流量1.0 L/min。

1. 2. 2 　供試品溶液的處理　精密稱取約1.0g常通口服液于錐形瓶中,加10ml HNO3-HClO4(4∶1)混合溶液,小火(≤140℃) 加熱至不冒黃煙,冷卻,加2.5 ml 30%H2O2 ,繼續小火加熱至近干,冷卻,用硝酸溶液洗滌、定容至25ml 量瓶中,即得供試品溶液。

1. 2. 3 　標準溶液的配制及標準曲線　精密吸取1mg/ml的Fe標準液10ml于100ml量瓶中,硝酸溶液定容,配成100μg/ml的Fe標準液。精密吸取1ml于100ml量瓶中,硝酸溶液定容,配成1μg/ml的Fe標準液。再分別吸取該標準液0、1、2、3、4、5ml ,分別置100ml量瓶中,加硝酸溶液定容,配成0、10 、20 、30 、40 、50μg/L的Fe系列標準溶液。在已設定的儀器條件下測定,以濃度(C)對吸光度(A)進行回歸,方程為:A=7×0.0001C+3.32×0.01( r=0.9997,n=5) 。

1. 2. 4 　精密度試驗　精密吸取1μg/ml的Fe標準液2ml,置100ml量瓶中,用硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,在“1.2.1”項下條件測定,重復5次,測得Fe的吸光度的RSD=2.13% ,表明儀器精密度良好。

1. 2. 5 　穩定性試驗　將同一Fe標準液在相同儀器條件下,分別于0、2、4、6、8、16 、24h重復測定,測得Fe的吸光度的RSD=2.23% ,表明Fe標準液在24h內穩定。

1. 2. 6 　重復性試驗　按“1.2.8”項下方法,對同一批號樣品分別平行測定5 次,求得Fe含量的RSD=1.89%,表明重復性較好。

1. 2. 7 　加樣回收試驗　精密稱取1.0g 常通口服液于錐形瓶中,加入1μg/mlFe標準液2ml ,按“1.2. 2”項下方法處理,將吸光度值代入回歸方程計算含量,再計算回收率,平均回收率為99.16%, RSD=2.28%(n=5)。

1. 2. 8 　樣品的測定　取常通口服液3批,按“1. 2.2”項下方法處理后測定,將吸光度代入回歸方程計算,3批樣品的鐵含量分別為4.01±0.09、3.94±0.08、3.13±0.07μg/ml。

2 　討論

中藥抗菌消炎作用與其所含的微量元素參與機體的代謝有關,這些微量元素與有機藥效成分協同配合,并通過配合、螯合反應起到治療疾病的目的。鐵是人體內不可缺少的必需微量元素,缺鐵或鐵利用不良將導致氧的運輸和儲存、二氧化碳的運輸和釋放、電子傳遞、氧化還原等很多代謝紊亂,并損害機體的許多免疫機制,從而產生許多生理病理變化,產生多種疾病,影響身體健康,甚至危及生命。我們的實驗采用火焰原子吸收分光光度法測定常通口服液中鐵的含量, 平均回收率為99.16%, RSD =2.28 %。該法靈敏度高,方法簡便快速,準確度與精密度好,能滿足日常分析檢測的需要。

參考文獻:

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