作者:葉軍
摘要： 研究環境樣品中總鉻用火焰原子吸收分光光度法測定。選擇不同實驗條件，確定了最佳的分析條件，并通過標準樣品和實驗樣品的分析，驗證了方法的準確度和精密度。實驗證明，此方法快速方便、準確度高、精密度好。
關鍵詞： 火焰原子吸收分光光度法 總鉻 測定
1 引言
廢水中總鉻一般采用高錳酸鉀、二苯碳酰二肼分光光度法和硫酸亞鐵滴定法n]。由于目前測定總鉻的方法是用氧化劑先將三價鉻轉化為六價鉻，操作較為繁瑣，測定結果易產生誤差。因此本研究采用火焰原子吸收分光光度法測定廢水中的總鉻，并通過對標準樣品、廢水樣品的分析驗證此方法的可行性。
2 實驗部分
2.1 試劑：鉻標準貯備液稱取120℃干燥2 h的重鉻酸鉀(優級純)0.282 9 g，用新鮮去離子水溶解并移人100 mL容量瓶中，稀釋至標線。溶液含鉻1.00 mg/mL。
鉻標準使用液： 用去離子水將標準貯備液稀釋為每毫升溶液含50 g鉻。10%氯化銨溶液稱取10.0 g氯化銨，去離子水溶解，并稀釋至100 mL。硝酸優級純。
2.2 工作參數：采用TAS.986型原子吸收分光光度計。光源鉻空心陰極燈;波長357.9 nm;狹縫寬度0.4 nm;火焰類型 富燃性;乙炔流量 1.8 L/min;燃燒器高度8 Inm。
試樣噴人空氣.乙炔富燃火焰中，鉻的化合物即可原子化，于波長為357.9 nm處測定。
把儀器調整至最佳工作條件，將試樣直接噴人火焰，測量吸光度，減去相應試劑空白吸光度，從校準曲線上求得鉻的含量。
3 結果與討論
3.1 儀器工作參數選擇
不同的儀器工作條件對于分析結果的準確度和精密度影響是很大的。根據實際情況通過實驗測定含鉻2.00 mg/L的標準溶液的吸光度結果，找出實驗條件的最佳參數：火焰類型為富燃型;燃燒器高度為8 mm;狹縫寬度0.4 nm。
3.2 干擾及消除
采用共存元素的干擾受火焰狀態影響較大，且鉻在火焰中易生成難溶的氧化物，因此在實驗中加入助溶劑NH4C1來消除。同時NH4C1也是共存元素的抑制劑，也可抑制CO、Fe、Ni、V、Pb、Mg的干擾。
3.3 校準曲線：分別移取鉻標準使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00 mL于50 mL比色管中，分別加入l0%NH,C1溶液2 mL，加水至標線，搖勻，依次噴人火焰，
測量吸光度，制作校準曲線(見附圖)。
3.4 方法的精密度和準確度：為檢驗方法的效果，對濃度為0.490 ±0.014 mg/L的標準樣品進行準確度和精密度試驗，并與高錳酸鉀氧化.二苯碳酰二肼分光光度法進行比較，測定次數均為20次，結果見表1。
3.5 實際樣品分析：為檢查方法的實用性，對實際樣品進行平行測定和加標回收測定，并與高錳酸鉀氧化、二苯碳酰二肼分光光度法進行比較(見表2)。從測定結果看，火焰原子吸收分光光度法測定結果的精密度比高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法更好一些。
4 結論
實驗結果表明，利用火焰原子吸收分光光度法測定廢水中總鉻快速簡便，方法的準確度和精密度高，能滿足廢水監測技術的要求，可作為應急監測分析使用和推廣。
參考文獻